浅麦粉中农药残留中六六六滴滴涕气相色谱法检测
导:
着社会发展进步越越关注食品安全问题关系社会稳定文明发展国食品安全问题容乐观食品安全指食品加工储存销售等程中涉关食品卫生食安全降低疾病隐患防范食物中毒跨学科领域食品身安全食品安全根农药残留农药污染绝部分种植型农作物食品安全问题根源农作物生产源头检测农产品身农药残留工作关重
篇短里面结合时工作重点讨气相色谱方法检测麦粉中农药残留问题检测六氯环已烷双氯苯基三氯乙烷
农药残留中六六六滴滴涕
六氯环烷称六六六六氯化苯英文名简写做HCH六六六八种分异构体包括αβγδε异构体等结构式见图示
图六六六五种分异构体
六六六种机氯杀虫剂防治农作物虫害消蝗灾起非常重作然六六六容易降解环境生物体造成残留累积害虫产生抗药性世纪七十年代六六六开始停止六六六具高毒性吸入受会导致类头晕头痛引起血液系统疾病造成荷尔蒙分泌浓度改变误食会引起癫痫甚导致死亡长期摄入αβγ六六六实验鼠会产生肝癌国际癌症研究中心均六六六致癌物
双氯苯基三氯乙烷化学式(ClC6H4)2CH(CCl3)滴滴涕英文简写DDT结构式见图二商品化DDT成分pp'DDT异构体(75)op'DDT含量约15剩二氯二苯二氯乙烯(pp'DDE)二氯二苯二氯乙烷(pp'DDD)构成
图二双氯苯基三氯乙烷结构式
DDT著名杀虫剂合成农药广泛蚊蝇防治农作物害虫毒杀然DDT异常难分解容易通食物链储蓄动物体七十年代起国家开始禁止DDTDDT类危害:神毒性致癌效应影响肝脏肾脏正常功导致肝脏肿坏死诱发基突变DDT环境类健康带种利影响国家禁止
气相色谱法测定麦粉中六六六DDT残留:
气相色谱法易挥发难分解化合物进行分析分析色谱技术原理分析化合物极性沸点吸附性流动相固定相间分配系数样组分进行分离气相色谱仪成分包括气路系统进样系统分离系统(色谱柱)控温系统检测记录系统气相色谱分析具灵敏度高分离效率高分析速度快等特点
图三气相色谱分析流程图
目前国家标准规定食品中六六六DDT测定方法气相色谱法薄层层析法气相色谱检测麦粉原理方法详细描述:
气相色谱需试剂准备:苯丙酮95乙醇乙醚沸程30~60℃石油醚硫酸草酸钾水硫酸钠2硫酸钠溶液11冰乙酸氯酸混合液六六六DDT标准溶液:10αβγδ六六六溶苯中10pp'DDT op'DDT pp'DDD pp'DDE溶苯中
麦粉样品处理准备:称取麦粉约200g加入适量水混匀取匀浆2~5g放50ml三角瓶中加入10~15ml丙酮振荡30min100ml分页漏斗滤残渣丙酮洗涤四次加入20ml石油醚摇晃次放出气体振动摇晃1min加入20ml 2硫酸钠溶溶液(20gL)振动摇晃1min液体静置分层丢弃层水溶液缓缓石油醚液倒入10g水硫酸钠漏斗中滤石油醚液浓缩移入10ml试中定容5ml10ml5ml提取液中加入05ml浓硫酸塞试盖摇晃次开试盖放气摇晃半分钟1600转分钟离心15min取出层清液供气相色谱分析测定
气象色谱仪测定:氚源电子捕获检测器色谱柱径3~4mm装涂15OV172QF1混合固定液80100目硅藻土载气>99999高纯氮载气流速90mlmin色谱柱温度160℃气化室温度190℃检测器温度165℃
六六六DDT测量计算:根样品中六六六DDT异构体代谢物制备相应组分标准曲线样品中组分含量计算出六六六DDT组分含量面公式进行计算:
中:X1样品中六六六DDT异构体代谢物单含量单位mgmlA1测定样液中六六六DDT异构体代谢物单含量单位ngV1样品净化液体积单位mlV2:进样体积单位µlm1样品质量单位g
讨
麦国北方民食作物国第三粮食作物麦粉中残留农药含量水直接关系广面粉胞检测麦粉中农药残留工作非常重关气相色谱法检测麦粉农药残留较简单方便种方法较灵敏方便检测方法例高效液相色谱法固相萃取高效液相色谱联法气相色谱质谱联法薄层色谱法
参考文献
[1] 武杰 庞增义 气相色谱仪器系统[M ] 北京 化学工业出版社 2006
[2] 食品卫生检验方法理化部分()食品中六六六滴滴涕残留量测定(GBT5009192003)[S]北京中国标准出版社2003153
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