ICP发射光谱法直接测定钢中铅锡砷锑铋
陆伟星 王鑫艳
〔梅山钢铁公司技术中心 南京市 210039〕
摘 ：采ICPAES 法直接测定钢中微量铅锡砷锑铋含量 优选试样处理方式正确分析谱线仪器工作参数 采MSF法消存元素测定干扰进行检出限稳定性准确度试验 结果说明该方法结果准确简便
关键词：ICP发射光谱法钢铅锡砷锑铋
ICPAES Method for Determination Of PbSnAsSb and Bi in Steel
Lu Weixing Wang Xinyan
〔Technology CenterMeishan CoLtdNanjing China210039〕
Abstract： An ICPAES method for the determination of PbSnAsSb and Bi in steel The means of sample preparationthe optimal measure spectrum and instrument working parameter were researched Using the MSF method to avoid the spectrum interference of the element coexisted The detect limit examination stabilization examination and precision examination were also operated The result showed that the method is simple in operation and the result is reliable
Key words：ICPAES Pb Sn As Sb Bi steel
1 前言
铅锡砷锑铋般称钢中五害钢性会产生利影响 包括降低击韧性抗拉强度等
铅锡砷锑铋均炼钢原材料带入残留钢中 含量般01 含量高 化学定量分析带较难度国家标准中 采蒸馏离钼蓝光度法次磷酸盐复原碘量法测定砷[1][2]载体沉淀钼蓝光度法测定锑[3]苯芴酮溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡[4]载体沉淀二甲酚橙光度法测定铅量[5]半二甲酚橙光度法测定铋量[6]方法中均进行繁琐操作文献报道采分光光度法氢化物发生原子荧光法XRF光谱分析法 石墨炉原子吸收法等 方法存着操作复杂元素时分析毒物质污染环境等问题元素化学性光谱较复杂采ICP发射光谱法直接时测定铅锡砷锑铋方法尚未见报道
着ICP 设备检测技术断完善开展许微量元素直接时测定提供便利文采电感耦合等离子体发射光谱法 实现微量铅锡砷锑铋直接时测定 方法快速准确简便
2 试验局部
21 仪器工作条件
Optima3300RL等离子体发射光谱仪〔美国Perkin Elmer公司〕
高频功率1400W冷器流量15Lmin辅助气流量05Lmin载气流量08Lmin观测高度8mm积分时间10~20秒〔动选择〕洗时间30S读数延迟30S
盐酸硝酸均优级纯水离子水
铅锡砷锑铋元素标准溶液均采光谱纯物质盐酸硝酸溶解配制浓度1～100ugml标准溶液
11 样品分析
称取05~20g试样〔根样品含量决定〕加20ml盐酸硝酸混合酸〔5+1〕加热溶解试样取冷室温移入100ml容量瓶中水稀释刻度混匀
ICP发射光谱仪选定检测条件分析波长光谱校正条件测定铅锡砷锑铋强度校准曲线查元素含量
12 校准曲线制作：
称取试样称样量接光谱纯铁试样分析步骤操作根分析求参加适元素标准溶液ICP发射光谱仪测定元素发射强度制作校准曲线
3 结果讨
31 样品分解方法研究
铅锡砷锑铋5种元素化学性质相保证五种元素进行准确测定样品分解方法必须够确保样品溶解完全够防止测元素沉淀挥发产生损失
非氧化性酸〔硫酸硫磷混酸〕分解样品时样品中局部砷金属氢化物形式挥发果高浓度硝酸分解样品SnSb等元素沉淀导致回收率降外硫锡测定存光谱干扰粘度较高体系导致雾化效率明显降宜选择硫酸磷酸等机酸
实验说明样品分析结果明显表达出分解方法分析值影响理估计相致决定采20ml盐酸硝酸混合酸〔1+5〕分解样品
32 载气流量观测高度高频功率选择
众周知载气流量观测高度高频功率影响检测灵敏度三重条件作钢中痕量元素检测三条件进行优选正确分析条件十分必通反复试验分确定铅锡砷锑铋五元素正确分析条件时发现五元素正确分析条件十分接容易获五元素较折衷分析条件终确定元素分析条件高频功率1400W载气流量08Lmin观测高度8mm
33 谱线选择
作低含量元素测定选择分析谱线时必须避开较强谱线干扰根底选择信号较强背景较低谱线方法采设备全谱直读ICP发射光谱仪元素数条谱线供选择文铅锡砷锑铋中元素均选择四条谱线研究钢中四十余种存元素选择谱线处测元素光谱干扰情况讨出正确分析谱线
选择正确分析谱线分As188979nmSn189927nmPb220353nmSb206836nmBi223061nm
图1：选定分析波长该处光谱干扰
S2mol l
Sn10ugmL
As20ugml
La1000ugmL
Cr1000ugmL
Sm1000ugmL
Pb10ugmL
Nb200ugml
Sm1000ugmL
Sb10ugml
Mo1000ugml
Cr1000ugml
Bi10ugml
Cu100ugml
Ti1000ugml
34 光谱干扰消
选定波长均具定灵敏度较干扰方便检测工作进行提高检测速度干扰元素进行离采PE公司专谱线光谱拟合〔MSF〕方式扣干扰 该方法种建立化学计量学检测技术需户合理判断分析物干扰元素仪器测定样品光谱动测谱线干扰背景中离出
图1确定光谱干扰存情况指定存光谱干扰设备动离测谱线As188979nm处干扰元素CrPb220353nm处干扰元素NbSb206836nm干扰元素CrMoBi223061nm干扰元素CuTi稀土硫等元素含量较低般列干扰元素
称取02g高纯铁分参加50ug铅锡砷锑铋标准溶液参加存元素标准溶液分析方法操作采MSF方法扣光谱干扰研究存元素否干扰测定
试验说明选定分析波长试样中20锰铬镍5钼钒钛铜铝05铌镧铈等元素均干扰铅锡砷锑铋测定
35 检出限背景等效浓度确实定
优选检测条件取含量分10ugml铅锡砷锑铋标准溶液测定3次制作校准曲线取含10g纯铁试剂空白溶液测定10次空白溶液分析值标准偏差3倍作检出限关闭光闸测定背景等效浓度检出限背景等效浓度列表1
般五倍检出限作方法检测限方法称样量定2克样品均定容100ml根规计算方法定量限单位ppm〔钢中含量〕列表1中中出采设备定量分析限均5ppm
表3：背景等效浓度检出限定量分析限
分析元素
Pb
Sn
As
Sb
Bi
背景等效浓度ugmL
25
11
15
27
34
检出限ugL〔ppb〕
6
10
13
18
15
定量限ppm
15
25
35
45
38
36 回收率试验
称取10g纯铁分参加10ug100ug1000ugPbSnAsSbBi标准溶液分析方法操作做回收率试验计算回收率结果说明回收率95~109间
37 精密度试验
取编号GSBH4006393标准样品8份分析方法操作测定元素含量计算均值标准偏差相标准偏差结果见表2：
表2：精密度试验
分析元素
分析值
均值
标准偏差
RSD
Pb
00231 00239 00243 00247 00241 00240 00238 00234
00239
00005
21
Sn
00154 00158 00162 00156
00157 00160 00155 00157
00157
00003
16
As
00202 00208 00199 00204
00213 00208 00208 00206
00206
00004
21
Sb
00174 00168 00175 00175
00173 00177 00181 00172
00174
00004
22
Bi
00212 00213 00208 00216
00205 00222 00213 00214
00213
00005
24
38 准确度试验
采标钢方法进行分析方法操作分析3次取均值结果见表3
表3：准确度试验
样品标识
Pb
Sn
As
标准值
分析值
标准值
分析值
标准值
分析值
GBW01360
00015
00017
0030
0029
0019
0019
GBW01362
00036
00038
0033
0033
0042
0041
GSBH4006193
0015
0015
0029
0029
00062
00060
GSBH4006293
00080
00083
0022
0021
0026
0026
GSBH4006593
0029
0029
0012
0012
0049
0047
样品标识
Sb
Bi
标准值
分析值
标准值
分析值
GBW01360
00058
00061
GBW01362
00084
00082
00027
00030
GSBH4006193
0034
0033
0017
0018
GSBH4006293
0020
0020
00092
00096
GSBH4006593
0041
0042
00067
00066
检测结果说明方法准确度令满意
4 结
采ICP发射光谱法测定钢中痕量铅锡砷锑铋须离基体次处理样品实现五元素联合测定方法快速准确操作简单满足生产分析需求日常检验工作
[参考文献]
[1] GB2233184 蒸馏离钼兰光度法测定砷量
[2] GB2233284 次磷酸盐复原碘量法测定砷量
[3] GB2234785 载体沉淀钼兰光度法测定锑量
[4] GB2235085 苯芴酮溴化十六烷基三甲胺直接光度法测定锡量
[5] GB2232984 载体沉淀二甲酚橙光度法测定铅量
[6] GB2234885 半二甲酚橙光度法测定铋量
作者简介：陆伟星男生1972年1994年7月毕业江苏化工学院机化工系获学士学位现宝钢集团梅山钢铁公司技术中心检测实验室工作高级工程师事钢铁冶金材料分析工作
通讯址：南京中华门外新建宝钢集团海梅山技术中心检测实验室〔210039〕
：02586365734
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ICP发射光谱法直接测定钢中铅锡砷锑铋
陆伟星 王鑫艳
〔梅山钢铁公司技术中心 南京市 210039〕
摘 ：采ICPAES 法直接测定钢中微量铅锡砷锑铋含量 优选试样处理方式正确分析谱线仪器工作参数 采MSF法消存元素测定干扰进行检出限稳定性准确度试验 结果说明该方法结果准确简便
关键词：ICP发射光谱法钢铅锡砷锑铋
ICPAES Method for Determination Of PbSnAsSb and Bi in Steel
Lu Weixing Wang Xinyan
〔Technology CenterMeishan CoLtdNanjing China210039〕
Abstract： An ICPAES method for the determination of PbSnAsSb and Bi in steel The means of sample preparationthe optimal measure spectrum and instrument working parameter were researched Using the MSF method to avoid the spectrum interference of the element coexisted The detect limit examination stabilization examination and precision examination were also operated The result showed that the method is simple in operation and the result is reliable
Key words：ICPAES Pb Sn As Sb Bi steel
1 前言
铅锡砷锑铋般称钢中五害钢性会产生利影响 包括降低击韧性抗拉强度等
铅锡砷锑铋均炼钢原材料带入残留钢中 含量般01 含量高 化学定量分析带较难度国家标准中 采蒸馏离钼蓝光度法次磷酸盐复原碘量法测定砷[1][2]载体沉淀钼蓝光度法测定锑[3]苯芴酮溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡[4]载体沉淀二甲酚橙光度法测定铅量[5]半二甲酚橙光度法测定铋量[6]方法中均进行繁琐操作文献报道采分光光度法氢化物发生原子荧光法XRF光谱分析法 石墨炉原子吸收法等 方法存着操作复杂元素时分析毒物质污染环境等问题元素化学性光谱较复杂采ICP发射光谱法直接时测定铅锡砷锑铋方法尚未见报道
着ICP 设备检测技术断完善开展许微量元素直接时测定提供便利文采电感耦合等离子体发射光谱法 实现微量铅锡砷锑铋直接时测定 方法快速准确简便
2 试验局部
21 仪器工作条件
Optima3300RL等离子体发射光谱仪〔美国Perkin Elmer公司〕
高频功率1400W冷器流量15Lmin辅助气流量05Lmin载气流量08Lmin观测高度8mm积分时间10~20秒〔动选择〕洗时间30S读数延迟30S
盐酸硝酸均优级纯水离子水
铅锡砷锑铋元素标准溶液均采光谱纯物质盐酸硝酸溶解配制浓度1～100ugml标准溶液
11 样品分析
称取05~20g试样〔根样品含量决定〕加20ml盐酸硝酸混合酸〔5+1〕加热溶解试样取冷室温移入100ml容量瓶中水稀释刻度混匀
ICP发射光谱仪选定检测条件分析波长光谱校正条件测定铅锡砷锑铋强度校准曲线查元素含量
12 校准曲线制作：
称取试样称样量接光谱纯铁试样分析步骤操作根分析求参加适元素标准溶液ICP发射光谱仪测定元素发射强度制作校准曲线
3 结果讨
31 样品分解方法研究
铅锡砷锑铋5种元素化学性质相保证五种元素进行准确测定样品分解方法必须够确保样品溶解完全够防止测元素沉淀挥发产生损失
非氧化性酸〔硫酸硫磷混酸〕分解样品时样品中局部砷金属氢化物形式挥发果高浓度硝酸分解样品SnSb等元素沉淀导致回收率降外硫锡测定存光谱干扰粘度较高体系导致雾化效率明显降宜选择硫酸磷酸等机酸
实验说明样品分析结果明显表达出分解方法分析值影响理估计相致决定采20ml盐酸硝酸混合酸〔1+5〕分解样品
32 载气流量观测高度高频功率选择
众周知载气流量观测高度高频功率影响检测灵敏度三重条件作钢中痕量元素检测三条件进行优选正确分析条件十分必通反复试验分确定铅锡砷锑铋五元素正确分析条件时发现五元素正确分析条件十分接容易获五元素较折衷分析条件终确定元素分析条件高频功率1400W载气流量08Lmin观测高度8mm
33 谱线选择
作低含量元素测定选择分析谱线时必须避开较强谱线干扰根底选择信号较强背景较低谱线方法采设备全谱直读ICP发射光谱仪元素数条谱线供选择文铅锡砷锑铋中元素均选择四条谱线研究钢中四十余种存元素选择谱线处测元素光谱干扰情况讨出正确分析谱线
选择正确分析谱线分As188979nmSn189927nmPb220353nmSb206836nmBi223061nm
图1：选定分析波长该处光谱干扰
S2mol l
Sn10ugmL
As20ugml
La1000ugmL
Cr1000ugmL
Sm1000ugmL
Pb10ugmL
Nb200ugml
Sm1000ugmL
Sb10ugml
Mo1000ugml
Cr1000ugml
Bi10ugml
Cu100ugml
Ti1000ugml
34 光谱干扰消
选定波长均具定灵敏度较干扰方便检测工作进行提高检测速度干扰元素进行离采PE公司专谱线光谱拟合〔MSF〕方式扣干扰 该方法种建立化学计量学检测技术需户合理判断分析物干扰元素仪器测定样品光谱动测谱线干扰背景中离出
图1确定光谱干扰存情况指定存光谱干扰设备动离测谱线As188979nm处干扰元素CrPb220353nm处干扰元素NbSb206836nm干扰元素CrMoBi223061nm干扰元素CuTi稀土硫等元素含量较低般列干扰元素
称取02g高纯铁分参加50ug铅锡砷锑铋标准溶液参加存元素标准溶液分析方法操作采MSF方法扣光谱干扰研究存元素否干扰测定
试验说明选定分析波长试样中20锰铬镍5钼钒钛铜铝05铌镧铈等元素均干扰铅锡砷锑铋测定
35 检出限背景等效浓度确实定
优选检测条件取含量分10ugml铅锡砷锑铋标准溶液测定3次制作校准曲线取含10g纯铁试剂空白溶液测定10次空白溶液分析值标准偏差3倍作检出限关闭光闸测定背景等效浓度检出限背景等效浓度列表1
般五倍检出限作方法检测限方法称样量定2克样品均定容100ml根规计算方法定量限单位ppm〔钢中含量〕列表1中中出采设备定量分析限均5ppm
表3：背景等效浓度检出限定量分析限
分析元素
Pb
Sn
As
Sb
Bi
背景等效浓度ugmL
25
11
15
27
34
检出限ugL〔ppb〕
6
10
13
18
15
定量限ppm
15
25
35
45
38
36 回收率试验
称取10g纯铁分参加10ug100ug1000ugPbSnAsSbBi标准溶液分析方法操作做回收率试验计算回收率结果说明回收率95~109间
37 精密度试验
取编号GSBH4006393标准样品8份分析方法操作测定元素含量计算均值标准偏差相标准偏差结果见表2：
表2：精密度试验
分析元素
分析值
均值
标准偏差
RSD
Pb
00231 00239 00243 00247 00241 00240 00238 00234
00239
00005
21
Sn
00154 00158 00162 00156
00157 00160 00155 00157
00157
00003
16
As
00202 00208 00199 00204
00213 00208 00208 00206
00206
00004
21
Sb
00174 00168 00175 00175
00173 00177 00181 00172
00174
00004
22
Bi
00212 00213 00208 00216
00205 00222 00213 00214
00213
00005
24
38 准确度试验
采标钢方法进行分析方法操作分析3次取均值结果见表3
表3：准确度试验
样品标识
Pb
Sn
As
标准值
分析值
标准值
分析值
标准值
分析值
GBW01360
00015
00017
0030
0029
0019
0019
GBW01362
00036
00038
0033
0033
0042
0041
GSBH4006193
0015
0015
0029
0029
00062
00060
GSBH4006293
00080
00083
0022
0021
0026
0026
GSBH4006593
0029
0029
0012
0012
0049
0047
样品标识
Sb
Bi
标准值
分析值
标准值
分析值
GBW01360
00058
00061
GBW01362
00084
00082
00027
00030
GSBH4006193
0034
0033
0017
0018
GSBH4006293
0020
0020
00092
00096
GSBH4006593
0041
0042
00067
00066
检测结果说明方法准确度令满意
4 结
采ICP发射光谱法测定钢中痕量铅锡砷锑铋须离基体次处理样品实现五元素联合测定方法快速准确操作简单满足生产分析需求日常检验工作
[参考文献]
[1] GB2233184 蒸馏离钼兰光度法测定砷量
[2] GB2233284 次磷酸盐复原碘量法测定砷量
[3] GB2234785 载体沉淀钼兰光度法测定锑量
[4] GB2235085 苯芴酮溴化十六烷基三甲胺直接光度法测定锡量
[5] GB2232984 载体沉淀二甲酚橙光度法测定铅量
[6] GB2234885 半二甲酚橙光度法测定铋量
作者简介：陆伟星男生1972年1994年7月毕业江苏化工学院机化工系获学士学位现宝钢集团梅山钢铁公司技术中心检测实验室工作高级工程师事钢铁冶金材料分析工作
通讯址：南京中华门外新建宝钢集团海梅山技术中心检测实验室〔210039〕
：02586365734
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