ICS 7110099
G 74
QSH
中国石化催化剂限公司 企 业 标 准
QSH 361 739—2016
代 QSH 349 7392009


高岭土化学组成测定


文稿版次选择

2016 01 18 发布 2016 02 01 实施
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I
前 言
标准GBT 112009出规起草
标准参考GBT 145632008高岭土试验方法制定
标准代QSH 349 7392009 高岭土化学组成测定
标准QSH 349 7392009相技术容变化：
——规范性引文件中国家标准取消年代号（见第 2 章2009 年版第 2 章）
——试样制备章节中增加碱熔法（仲裁法）酸溶法（仲裁法）（见 52532009 年版第
5 章）
——报告允许差章节位置进行互换（见 106 1072009 年版 106 107）
——测定项目中均增加计算公式精密度
——删 HSE 注意事项（2009 年版第 11 章）
标准中国石化催化剂限公司工程研究中心提出口
标准负责起草单位：中国石化催化剂限公司齐鲁分公司
标准参加起草单位：中国石化催化剂限公司长岭分公司
标准起草：吕伟娇宿艳芳林子森张敏彭志华谭祥明
标准2009年7月首次发布次第次修订
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高岭土化学组成测定
警告标准员应正规 实验室工作实践验标准未指出安全问题
者责采取适安全健康措施保证符合国家关法规规定条件
1 范围
标准规定催化剂生产程中高岭土中氧化铝氧化钠氧化钾氧化铁硫酸根游
离石英（αSiO2）含量测定方法
2 规范性引文件
列文件文件应必少注日期引文件仅注日期版适文
件注日期引文件新版（包括修改单）适文件
GBT 6682 分析实验室水规格试验方法
QSH 361 903 催化裂化催化剂试样溶液制备 微波消解法
QSH 361 905 催化裂化催化剂化学组成测定
3 般规定
非说明分析中仅确认分析纯试剂符合GBT 6682规定三级水
非说明分析中标准滴定溶液标准溶液制剂制品均GBT 601GBT 603
规定制备
4 试剂
41 盐酸：密度 119gcm3
42 氯化钾：优级纯
43 钾标准溶液配制
431 氯化钾（基准试剂） 500 ℃～600 ℃恒温干燥 1 h称取 0792 g（精确 00001 g）
50 mL 烧杯中加水溶解移 1000 mL 容量瓶中水稀释刻度摇匀溶液 500 mgL 钾
标准溶液移塑料瓶中保存效期 2 月
432 微量滴定分取述钾标准溶液 2 mL10 mL20 mL 置 1000 mL 容量瓶中加入盐酸
10 mL水稀释刻度摇匀移塑料瓶中 10 mgL50 mgL100 mgL 钾标准系列溶
液钾标准溶液移取量根产品仪器型号配制成含量钾标准系列溶液
5 试样制备
51 制样
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取 50 g 样品玛瑙研钵中研磨细充分拌匀备
52 碱熔法(仲裁法)
称取 105 ℃±2 ℃烘干试样 03 g～05 g（精确 00001 g）银坩埚中加数滴水乙醇
试样润湿 加入氢氧化钠 4 g～6 g加坩埚盖坩埚置高温炉中逐渐升温 600 ℃～650 ℃
保持 10 min取出稍冷坩埚底部擦净连盖放入 250 mL 烧杯中适量沸水浸取熔块热
水淀帚冼净坩埚坩埚盖断搅拌次迅速加入浓盐酸 25 mL沉淀全部溶解加热沸
溶液清亮冷室温溶液移入 200 mL 容量瓶中 蒸馏水稀释刻度摇匀氧化铝氧
化铁测定
53 酸溶法（仲裁法）
称取105 ℃±2 ℃烘干试样05 g（精确0000 1 g）铂金坩埚中加滴水润湿加1＋1
硫酸5 mLHF 10 mL加热分解试样白烟继续600 ℃～700 ℃加热5 min取坩埚稍冷
加1＋1盐酸10 mL低温电炉提取试样滤100 mL容量瓶中 热水洗坩埚3～4次洗沉淀5～
6次冷室温蒸馏水稀刻度摇匀氧化钠氧化钾测定
54 微波消解法
称取 105 ℃±2 ℃烘干试样 03 g（精确 00001 g）微波消解罐中加入浓盐酸 10 mL
选择合适压力容器型号温度控制模式功率温度升温时间消解时间等条件 QSH 361 903
标准中第 9 章步骤进行消解消解条件见表 1
表1 微波消解条件
消解阶段 消解功率W 升温时间min 目标温度℃ 保持时间min
阶段1 1000 10 100 5
阶段2 1000 10 150 10
阶段3 1000 10 190 30
消解完成罐溶液滤 100 mL 容量瓶中温水洗消解罐漏斗确保溶液完全转移
100 mL 容量瓶中蒸馏水定容备分析备期超 48 h
6 氧化钠氧化钾含量测定
取试样溶液（53）（54）QSH 361 905 标准中第7章氧化钠含量测定 火焰光度法
规定直接测定试样中氧化钠氧化钾含量测定参氧化钠测定执行
61 计算
先式（1）计算试液中钠（钾）浓度C：

定位
标
读
D
CDC  (1)
式中：
C——试液中钠（钾）浓度数值单位毫克升（mgL）
C 标——高标钠（钾）标液浓度数值单位毫克升（mgL）
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D 读——测定试液读数数值
D定位——仪器显示测定高标钠（钾）标液读数数值
试样中钠（钾）含量Na（K）质量分数w计（钠w1计钾w2计）数值表示
（2）计算：
  100106
0 
 m
VCCw (2)
式中：
C ——试液中钠（钾）浓度数值单位毫克升（mgL）
C0 ——空白试液中钠（钾）浓度数值单位毫克升（mgL）
V ——试样制备成试液体积数值单位毫升（mL）
m——烘干试样质量数值单位克（g）
试样中氧化钠质量分数1348×w1氧化钾质量分数1205×w2
62 精密度
621 氧化钠
重复性条件获两次独立测试结果绝差值004004情况超5前
提
622 氧化钾
氧化钾含量（质量分数）050时重复性条件获两次独立测试结果绝差值
006006情况超5前提
氧化钾含量（质量分数）等050时重复性条件获两次独立测试结果绝差
值两次测定值算术均值20两次测定值算术均值20情况超5
前提
63 报告
631 氧化钠
取两次行测定结果算术均值测定结果保留两位数报出
632 氧化钾
取两次行测定结果算术均值测定结果保留两位效数字报出
7 氧化铁含量测定
移取（52）（54）试样溶液5 mL 10 mL（Fe2O3含量12取5mL）100 mL容量瓶中
QSH 361 905标准中第8章三氧化二铁含量测定 邻菲罗啉分光光度法规定测定
71 计算
试样中铁含量结果氧化铁质量分数w3计数值表示式（3）计算：
10
)(43110010004313 m
nbAanm
bAaw 

 (3)
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式中：
ab——铁标准溶液系列浓度回方程截距斜率
A——试液吸光值数值
m——烘干试样质量数值单位克（g）
n——稀释倍数引标准制备试样溶液（V总）中分取试液（V分取）稀释倍数V总／V分取
72 精密度
氧化铁含量（质量分数）050时重复性条件获两次独立测试结果绝差值
006006情况超5前提
氧化钾含量（质量分数）等050时重复性条件获两次独立测试结果绝差
值两次测定值算术均值15两次测定值算术均值15情况超5
前提
73 报告
取两次行测定结果算术均值测定结果保留两位效数字报出
8 氧化铝含量测定
移取（52）（54）试样溶液20 mL加入25 mL EDTA标准滴定溶液QSH 361 905标准中第6
章氧化铝含量测定 EDTA容量法642规定测定
81 计算
试样中氧化铝含量Al2O3质量分数w4计数值％表示式（4）计算：
10021000 32
2 21
4 

 OAl
ZnClEDTA Mnm
VcVc
w (4)
式中：
cEDTA ——–EDTA 标准滴定溶液浓度准确数值单位摩尔升（molL）
V1 ——加入 EDTA 标准滴定溶液体积数值单位毫升（mL)
cZnCl2 ——氯化锌标准滴定溶液浓度准确数值单位摩尔升（molL）
V2——消耗氯化锌标准滴定溶液体积数值单位毫升（mL）
m——烘干试样质量数值单位克（g）
MAl2O3——氧化铝摩尔质量数值单位克摩尔（gmoL）（ M10196）
n ——稀释倍数引标准制备试液总体积中分取试液体积稀释倍数V总／V分取
82 精密度
重复性条件获两次独立测试结果绝差值0404情况超5前
提
83 报告
取两次行测定结果算术均值测定结果保留三位效数字报出
9 硫酸根含量测定
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称取约03 g左右试样（精确00001 g）QSH 361 905标准中第9章硫酸根含量测定 热分
解碘量法规定测定
91 计算
标准样品中硫酸根含量试样中硫酸根含量校正试样中硫酸根含量分质量分数
x1x2w5计数值表示式（5）（6）（7）计算：
1001000 1
1
1 
 m
VMcx (5)
1001000 2
2
2 
 m
VMcx (6)
2
1
5 xx
Aw  (7)
式中：
c——碘标准滴定溶液浓度准确数值单位摩尔升（molL）
V1——滴定标准样品消耗碘标准滴定溶液体积数值单位毫升（mL）
V2——滴定试样消耗碘标准滴定溶液体积数值单位毫升（mL）
m1——烘干标准样品质量数值单位克（g）
m2——烘干试样质量数值单位克（g）
A——标准样品中硫酸根含量数值单位
M——硫酸根（SO4
2）摩尔质量数值单位克摩尔(gmol)(M＝96)
92 精密度
硫酸根含量（质量分数）030时重复性条件获两次独立测试结果绝差值
007007情况超5前提
硫酸根含量（质量分数）等030时重复性条件获两次独立测试结果绝差
值两次测定值算术均值20两次测定值算术均值20情况超5
前提
93 报告
取两次行测定结果算术均值测定结果保留两位效数字报出
10 游离石英（αSiO2）测定 X射线衍射法
101 方法概
高岭土中αSiO2定条件衍射强度含量成正通相条件时测定样品标
准样品衍射强度求出测试样αSiO2含量
102 试剂
1021 高岭土标样：α SiO2 含量 5～10
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纯高岭土置马福炉800 ℃1 h处理纯αSiO2置烘箱110 ℃2 h处理准确称取定
量纯高岭土玛瑙研钵中准确称取定量纯αSiO2玛瑙研钵中充分研磨混匀纯αSiO2
高岭土称取量满足关系：


2
2
iO
iO
Sα
Sα
纯纯高岭土
纯 (5～10)
根两种试剂质量计算出纯αSiO2 标样中百分含量作标准值
103 仪器设备
1031 X 射线衍射仪：德国布鲁克 FOCUS D8 型相性型号仪器
1032 烘箱：30 ℃～300 ℃恒温
1033 压片机：压力达 50 kg片压片机
1034 玛瑙研钵
104 试验步骤
1041 测定条件
仪器操作规程开启X射线衍射仪工作界面表12列设定仪器操作条件
表2 日理学 Dmax2200 型 X 射线衍射仪操作条件
阳极辐射 Cu Ka 步 宽 001°（2θ ）
探测器 SC 闪烁探测器 扫描范围 25°～ 28°
单 色 器 镍 滤 波 片 扫描速度 2° min
电 压 40 kV 狭缝系统 DS：1°RS：03mm SS：1°
电 流 30 mA 谱峰解析 滑
表3 德国布鲁克 FOCUS D8 型 X 射线衍射仪操作条件
阳极辐射 Cu Ka 步 宽 001°（2θ ）
探测器 LynxEye 超探测器 扫描范围 25°～ 28°
单 色 器 镍 滤 波 片 扫描速度 01sstep
电 压 40 kV 狭缝系统 DS：2mm SS：8mm RS：25°
电 流 40 mA 谱峰解析 滑分离 Kα2
1042 制样
取2 g～3 g试样坩埚中预热移置马福炉中800 ℃±20 ℃1 h处理取出冷研钵研手
感颗粒取适量放入样品架力压成光滑整裂纹片
1043 测量
样片插入测角仪样品台表12推荐条件分析收集标样试样衍射谱图
105 结果计算
试样中αSiO2含量质量分数w6计数值表示式（8）计算：
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7
AI
Iw 
标
样
6 (8)
式中：
I样——试样衍射峰峰高强度积分强度数值单位cps
I标——外标样衍射峰峰高强度积分强度数值单位cps
A ——标样中αSiO2含量数值
106 允许差
重复测定结果绝差值两次测定值算术均值10
107 报告
取重复测定结果算术均值测定结果保留二位效数字报出结果(表明峰高强结果面
积强度结果)
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