酸性法测定高锰酸盐指数时注意事项
摘 ：高锰酸盐指数指定条件高锰酸钾氧化剂处理水样时消耗量氧毫克升表示高锰酸盐指数常作水体受原性机（机）物质污染程度综合指标水质评价具重意义测定结果反应液酸度高锰酸盐浓度加热温度时间蒸馏水纯度等条件关结合长期操作实践验运文阐述实验程中佳反应条件操作注意事项够较精确检测结果
关键词：酸性法 高锰酸盐指数
1高锰酸盐指数含义
高锰酸盐指数指定条件高锰酸钾氧化剂处理水样时消耗量氧毫克升表示水中亚硝酸盐亚铁盐硫化物等原性机物条件氧化机物均消耗高锰酸钾高锰酸盐指数常作水体受原性机（机）物质污染程度综合指标[14]
2分析方法适范围
酸性高锰酸钾氧化法 (GB1189289)标准适生活饮水水源水面水中高锰酸盐指数测定测定范围05~45mgL污染较重水少取水样适稀释测定适测定工业废水中机物负荷量需测定重铬酸钾法测定化学需氧量样品中机原性物质亚硝酸根硫化物亚铁离子等测定氯离子浓度高300mgL采碱性介质中氧化测定方法
3原理
样品中加入已知量高锰酸钾硫酸沸水浴中加热30分钟高锰酸钾样品中某机物机原性物质氧化反应加入量草钠原剩余高锰酸钾高锰酸钾标准溶液回滴量草酸钠通计算样品中高锰酸盐指数含量
4试剂
明均符合国家标准专业标准分析纯试剂蒸馏水等纯度水离子水
41含原性物质水：1L蒸馏水置全玻璃蒸馏器中加入10 ml硫酸少量高锰酸钾溶液蒸馏弃100 ml初馏液余馏出液贮具玻璃塞细口瓶中
42硫酸：ρ20 184 gmL
43硫酸（1＋3）：断搅拌100 ml述硫酸缓慢加入300 ml水中趁热加入数滴高锰酸钾溶液直溶液出现粉红色
44氢氧化钠溶液（500gL）：称取50g氢氧化钠溶水稀释100ml
45草酸钠标准贮备液{c（12 Na2C2O4）01000molL}：称取06701g120℃烘干2时放冷草酸钠溶解水中移入100ml容量瓶中水稀释标线混匀置4℃保存
46草酸钠标准溶液{c（12 Na2C2O4）00100molL}：吸取10ml草酸钠贮备液100ml容量瓶中水稀释标线混匀
47高锰酸钾标准贮备液{c（15 KMnO4）01000 molL}：称取32g高锰酸钾溶解水稀释1000ml90~95℃水浴中加热溶液两时冷存放两天倾出清液贮棕色瓶中
48高锰酸钾标准溶液{c（15 KMnO4）00100 molL}：吸取100ml高锰酸钾准贮备液1000ml容量瓶中水稀释标线混匀溶液暗处保存月天标定浓度
5仪器
51常实验室仪器列仪器
52水浴相加热装置：足够容积功率
53酸式滴定25 ml新玻璃器皿必须酸性高锰酸钾溶液清洗干净
6样品保存
采样加入硫酸样品pH1~2快分析保存时间超6时需置暗处0~5℃保存超2天
7分析步骤
71吸取100 ml充分摇动混合均匀样品（分取适量水稀释100 ml）置250 ml锥形瓶中加入5±05 ml硫酸滴定加入10 ml高锰酸钾溶液摇匀锥形瓶置沸水浴30±2分钟（水浴沸腾开始计时）
72取出滴定加入10 ml草酸钠溶液溶液变色趁热高锰酸钾溶液滴定刚出现粉红色保持30秒褪色记录消耗高锰酸钾溶液体积
73空白试验：100 ml纯水代样品步骤7172测定记录回滴高锰酸钾溶液体积
8 操作注意事项
酸性法测定高锰酸盐指数时误差源高锰酸钾溶液稳定性浓度标定准确引入误差测定条件酸度温度控制影响反应引入误差消误差获较精确测定值必须解决点：
81配制较稳定01molL高锰酸钾溶液
纯高锰酸钾溶液相稳定市售高锰酸钾试剂常含杂质受蒸馏水中常含微量原性物质影响促进高锰酸钾溶液分解外KMnO4溶液行分解分解速度溶液pH值般中性溶液中分解慢碱性酸性溶液中分解较快见光分解速度更快必须正确配制保存高锰酸钾溶液配制较稳定KMnO4溶液常采列措施：
811称取32g KMnO4溶解含原性物质蒸馏水中稀释1000mL
812配制KMnO4溶液90～95℃水浴中加热两时然暗处放置2～3d溶液中存原性物质完全氧化
813倾出清夜贮存棕色试剂瓶中存放暗处标定
82准确标定01molL高锰酸钾溶液浓度
已知浓度Na2C2O4标定述KMnO4溶液H2SO4酸性溶液中MnO4C2O42反应：
2MnO4+5 C2O42+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O
反应定量迅速进行应控制条件：
821温度控制：反应温度70～80℃低温度室温反应速度极慢温度超90℃H2C2O4部分分解导致标定结果偏高时保证沸水浴水面高锥形瓶液面
822酸度控制：滴定应定酸度H2SO4介质中进行般滴定开始时溶液[H+]应05～1molL左右滴定终时应02～05molL左右酸度低MnO4 会部分原成MnO2酸度高会促进H2C2O4分解
823滴定速度：滴定时应第滴KMnO4红色褪滴入第二滴滴定反应速度极慢滴入KMnO4反应生成Mn2+作催化剂时滴定逐渐加快否热酸性溶液中滴入KMnO4C2O42反应发生分解：4 MnO4+12H+4Mn2++5O2↑+6H2O导致标定结果偏低[5]
824滴定终点：KMnO4终点太稳定空气中原性气体尘埃等杂质MnO4
缓慢分解粉红色消失保持30s褪色认已达滴定终点
83严格控制测定条件结果准确
高锰酸盐指数相条件性指标测定结果蒸馏水纯度溶液酸度高锰酸盐浓度加热温度时间关测定时必须严格遵守操作规定结果具性操作步骤应水废水分析方法（第4版）规定进行应注意问题：
831配置CODMn试剂求新鲜蒸馏水重蒸水（含原性物质水：1L蒸馏水置全玻璃蒸馏器中加入10mL硫酸少量高锰酸钾溶液蒸馏弃100mL初溜液余溜出液贮具玻璃塞细口瓶中）超纯水离子水离子水中含微量树脂浸出物树脂崩解微粒宜配置机物质分析试液离子交换处理原水中绝部分盐类碱游离酸完全机物果含机物离子水配置CODMn试液做水样时底值会偏高影响样品水测定
832应先标定01molL KMnO4(15KMnO4)准确浓度根稀释公式浓度调节001000~0009600molL范围减误差
833加入1000ml001molLKMnO4001molL Na2C2O4时均应滴定加样快准
834加热时间应水浴开始沸腾时计时时间30±2min时间卡准加热时间短测定结果偏低加热时间长导致测定结果偏高
84容量分析法误差源
841滴定终点等点完全符合致滴定误差
842滴定方法缺陷指示剂变色点等点全吻合例指示剂变色程中消耗滴定试剂造成误差
843滴定试剂测物浓度太太抑二者浓度匹配导致滴定误差
844滴定操作中滴溶液非限致滴定恰等点结束
845滴定条件掌握致滴定误差
846未求指定温度进滴定例草酸钠标定高锰酸钾应70~80℃条件进滴定温度常引入明显误差
847未正确掌握滴定速度例标定高锰酸钾开始时应逐滴加入溶液充分摇动MnO4颜色消失加入滴Mn2+生成时反应速度增滴定速度应适提高碘量法滴定求先快慢宜激烈振摇减少碘挥发损失
848未控制合理pH范围例络合滴定法中络合剂EDTApH条件金属离子螯合滴定反应未指定pH范围螯合时造成明显滴定误差
849滴定反应生成物干扰终点判断例沉淀滴定法中测物浓度偏高生成量沉淀掩盖指示剂颜色变化碍敏锐判断滴定终点
8410滴定误差
滴定分段校准段容积非绝准确
8411操作者惯误差
操作者惯性误差常表现取读数视角偏差读取滴定数时两次读数误差稍抵消取样时次读数误差难弥补
操作者验足正确敏锐辨识终点患色弱（轻度色觉障碍）难准确判断终点
综述消酸性法测定高锰酸盐指数时误差必须应符合标准纯水配制保存草酸钠高锰酸钾标准溶液准确进行标定严格控制测定条件综合握获相精确测定值
作者简介：***女年月生助理工程师事水环境监测评价工作通讯址：**省***市**中路28号邮政编码：735100联系手机：
参考文献
[1]中华民国卫生部生活饮水卫生标准M北京：中国标准出版社2007
[2]张云酸性高锰酸盐指数准确测定影响素探讨J水20121(1)112
[3]郑庆发 郭祖庆 高锰酸盐指数测定探讨J 海南矿冶2000 10( 2) 4142
[4]胡丽丽酸性高锰酸盐指数测定影响素研究J河北工业科技20087(4)237238
[5]陈静杨燕浅谈高锰酸盐指数测定影响干素J中国新技术新产品2012NO(04)199
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摘 ：高锰酸盐指数指定条件高锰酸钾氧化剂处理水样时消耗量氧毫克升表示高锰酸盐指数常作水体受原性机（机）物质污染程度综合指标水质评价具重意义测定结果反应液酸度高锰酸盐浓度加热温度时间蒸馏水纯度等条件关结合长期操作实践验运文阐述实验程中佳反应条件操作注意事项够较精确检测结果
关键词：酸性法 高锰酸盐指数
1高锰酸盐指数含义
高锰酸盐指数指定条件高锰酸钾氧化剂处理水样时消耗量氧毫克升表示水中亚硝酸盐亚铁盐硫化物等原性机物条件氧化机物均消耗高锰酸钾高锰酸盐指数常作水体受原性机（机）物质污染程度综合指标[14]
2分析方法适范围
酸性高锰酸钾氧化法 (GB1189289)标准适生活饮水水源水面水中高锰酸盐指数测定测定范围05~45mgL污染较重水少取水样适稀释测定适测定工业废水中机物负荷量需测定重铬酸钾法测定化学需氧量样品中机原性物质亚硝酸根硫化物亚铁离子等测定氯离子浓度高300mgL采碱性介质中氧化测定方法
3原理
样品中加入已知量高锰酸钾硫酸沸水浴中加热30分钟高锰酸钾样品中某机物机原性物质氧化反应加入量草钠原剩余高锰酸钾高锰酸钾标准溶液回滴量草酸钠通计算样品中高锰酸盐指数含量
4试剂
明均符合国家标准专业标准分析纯试剂蒸馏水等纯度水离子水
41含原性物质水：1L蒸馏水置全玻璃蒸馏器中加入10 ml硫酸少量高锰酸钾溶液蒸馏弃100 ml初馏液余馏出液贮具玻璃塞细口瓶中
42硫酸：ρ20 184 gmL
43硫酸（1＋3）：断搅拌100 ml述硫酸缓慢加入300 ml水中趁热加入数滴高锰酸钾溶液直溶液出现粉红色
44氢氧化钠溶液（500gL）：称取50g氢氧化钠溶水稀释100ml
45草酸钠标准贮备液{c（12 Na2C2O4）01000molL}：称取06701g120℃烘干2时放冷草酸钠溶解水中移入100ml容量瓶中水稀释标线混匀置4℃保存
46草酸钠标准溶液{c（12 Na2C2O4）00100molL}：吸取10ml草酸钠贮备液100ml容量瓶中水稀释标线混匀
47高锰酸钾标准贮备液{c（15 KMnO4）01000 molL}：称取32g高锰酸钾溶解水稀释1000ml90~95℃水浴中加热溶液两时冷存放两天倾出清液贮棕色瓶中
48高锰酸钾标准溶液{c（15 KMnO4）00100 molL}：吸取100ml高锰酸钾准贮备液1000ml容量瓶中水稀释标线混匀溶液暗处保存月天标定浓度
5仪器
51常实验室仪器列仪器
52水浴相加热装置：足够容积功率
53酸式滴定25 ml新玻璃器皿必须酸性高锰酸钾溶液清洗干净
6样品保存
采样加入硫酸样品pH1~2快分析保存时间超6时需置暗处0~5℃保存超2天
7分析步骤
71吸取100 ml充分摇动混合均匀样品（分取适量水稀释100 ml）置250 ml锥形瓶中加入5±05 ml硫酸滴定加入10 ml高锰酸钾溶液摇匀锥形瓶置沸水浴30±2分钟（水浴沸腾开始计时）
72取出滴定加入10 ml草酸钠溶液溶液变色趁热高锰酸钾溶液滴定刚出现粉红色保持30秒褪色记录消耗高锰酸钾溶液体积
73空白试验：100 ml纯水代样品步骤7172测定记录回滴高锰酸钾溶液体积
8 操作注意事项
酸性法测定高锰酸盐指数时误差源高锰酸钾溶液稳定性浓度标定准确引入误差测定条件酸度温度控制影响反应引入误差消误差获较精确测定值必须解决点：
81配制较稳定01molL高锰酸钾溶液
纯高锰酸钾溶液相稳定市售高锰酸钾试剂常含杂质受蒸馏水中常含微量原性物质影响促进高锰酸钾溶液分解外KMnO4溶液行分解分解速度溶液pH值般中性溶液中分解慢碱性酸性溶液中分解较快见光分解速度更快必须正确配制保存高锰酸钾溶液配制较稳定KMnO4溶液常采列措施：
811称取32g KMnO4溶解含原性物质蒸馏水中稀释1000mL
812配制KMnO4溶液90～95℃水浴中加热两时然暗处放置2～3d溶液中存原性物质完全氧化
813倾出清夜贮存棕色试剂瓶中存放暗处标定
82准确标定01molL高锰酸钾溶液浓度
已知浓度Na2C2O4标定述KMnO4溶液H2SO4酸性溶液中MnO4C2O42反应：
2MnO4+5 C2O42+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O
反应定量迅速进行应控制条件：
821温度控制：反应温度70～80℃低温度室温反应速度极慢温度超90℃H2C2O4部分分解导致标定结果偏高时保证沸水浴水面高锥形瓶液面
822酸度控制：滴定应定酸度H2SO4介质中进行般滴定开始时溶液[H+]应05～1molL左右滴定终时应02～05molL左右酸度低MnO4 会部分原成MnO2酸度高会促进H2C2O4分解
823滴定速度：滴定时应第滴KMnO4红色褪滴入第二滴滴定反应速度极慢滴入KMnO4反应生成Mn2+作催化剂时滴定逐渐加快否热酸性溶液中滴入KMnO4C2O42反应发生分解：4 MnO4+12H+4Mn2++5O2↑+6H2O导致标定结果偏低[5]
824滴定终点：KMnO4终点太稳定空气中原性气体尘埃等杂质MnO4
缓慢分解粉红色消失保持30s褪色认已达滴定终点
83严格控制测定条件结果准确
高锰酸盐指数相条件性指标测定结果蒸馏水纯度溶液酸度高锰酸盐浓度加热温度时间关测定时必须严格遵守操作规定结果具性操作步骤应水废水分析方法（第4版）规定进行应注意问题：
831配置CODMn试剂求新鲜蒸馏水重蒸水（含原性物质水：1L蒸馏水置全玻璃蒸馏器中加入10mL硫酸少量高锰酸钾溶液蒸馏弃100mL初溜液余溜出液贮具玻璃塞细口瓶中）超纯水离子水离子水中含微量树脂浸出物树脂崩解微粒宜配置机物质分析试液离子交换处理原水中绝部分盐类碱游离酸完全机物果含机物离子水配置CODMn试液做水样时底值会偏高影响样品水测定
832应先标定01molL KMnO4(15KMnO4)准确浓度根稀释公式浓度调节001000~0009600molL范围减误差
833加入1000ml001molLKMnO4001molL Na2C2O4时均应滴定加样快准
834加热时间应水浴开始沸腾时计时时间30±2min时间卡准加热时间短测定结果偏低加热时间长导致测定结果偏高
84容量分析法误差源
841滴定终点等点完全符合致滴定误差
842滴定方法缺陷指示剂变色点等点全吻合例指示剂变色程中消耗滴定试剂造成误差
843滴定试剂测物浓度太太抑二者浓度匹配导致滴定误差
844滴定操作中滴溶液非限致滴定恰等点结束
845滴定条件掌握致滴定误差
846未求指定温度进滴定例草酸钠标定高锰酸钾应70~80℃条件进滴定温度常引入明显误差
847未正确掌握滴定速度例标定高锰酸钾开始时应逐滴加入溶液充分摇动MnO4颜色消失加入滴Mn2+生成时反应速度增滴定速度应适提高碘量法滴定求先快慢宜激烈振摇减少碘挥发损失
848未控制合理pH范围例络合滴定法中络合剂EDTApH条件金属离子螯合滴定反应未指定pH范围螯合时造成明显滴定误差
849滴定反应生成物干扰终点判断例沉淀滴定法中测物浓度偏高生成量沉淀掩盖指示剂颜色变化碍敏锐判断滴定终点
8410滴定误差
滴定分段校准段容积非绝准确
8411操作者惯误差
操作者惯性误差常表现取读数视角偏差读取滴定数时两次读数误差稍抵消取样时次读数误差难弥补
操作者验足正确敏锐辨识终点患色弱（轻度色觉障碍）难准确判断终点
综述消酸性法测定高锰酸盐指数时误差必须应符合标准纯水配制保存草酸钠高锰酸钾标准溶液准确进行标定严格控制测定条件综合握获相精确测定值
作者简介：***女年月生助理工程师事水环境监测评价工作通讯址：**省***市**中路28号邮政编码：735100联系手机：
参考文献
[1]中华民国卫生部生活饮水卫生标准M北京：中国标准出版社2007
[2]张云酸性高锰酸盐指数准确测定影响素探讨J水20121(1)112
[3]郑庆发 郭祖庆 高锰酸盐指数测定探讨J 海南矿冶2000 10( 2) 4142
[4]胡丽丽酸性高锰酸盐指数测定影响素研究J河北工业科技20087(4)237238
[5]陈静杨燕浅谈高锰酸盐指数测定影响干素J中国新技术新产品2012NO(04)199
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