三氯氢硅合成（硅氯化）工艺概况常见问题
石磊
（重庆工贸职业技术学院 生物化学工程系 应化工技术）
[关键词] 三氯氢硅 工艺 问题 技术济
[摘 ] 600ta三氯氢硅装置中硅氯化合成三氯氢硅粗品技术济生产中常见问题进行分析
三氯氢硅合成机硅重中间体制备晶硅原料产值利润高产品生产三氯氢硅原料硅粉 氯气 氢气适合氯碱企业作游产品开发生产 目前国际金融危机影响导致三氯氢硅价格持续走软
工艺流程
三氯氢硅氯化工艺流程包括：氯化氢合成 三氯氢硅合成等工序
1氯化氢合成
汽化氯气净化氢气氯化氢合成炉里合成氯化氢气体
2三氯氢硅合成操作规范
氯化氢合成炉里合成氯化氢气体缓罐酸雾捕集器石墨冷凝器冷进入沸腾炉干燥硅粉反应合成三氯氢硅合成反应身放热必须断反应热导出控制反应温度副产物四氯化硅控制低含量生成三氯氢硅四氯化硅气体袋式滤器粉尘高氯硅烷空冷－35℃盐水冷凝液体中绝部分氯硅烷冷凝液体氯硅烷混合物送精馏装置进行分离较高纯度三氯氢硅四氯化硅产品H2HCl等凝气体然分馏岗位提纯副产物三氯氢硅进行分离产品三氯氢硅副产物四氯化硅
Si+3HCl → SiHCl3+H2
SiHCl3+HCl → SiCl4+2H2
氯气
↓
氢气→氯化氢合成炉→氯化氢缓罐→酸雾捕集器→
硅粉干燥器
↓
→三氯氢硅沸腾炉→滤器→空冷器→﹣35℃盐水冷凝器→班产量罐→分馏罐
▲氯化合成岗位工艺流程示意图
3设备
设备包括：干燥氢气缓罐氯气缓罐氯化氢合成炉氯化氢缓罐酸雾捕集器硅粉干燥器沸腾炉反应器滤器空冷器三氯氢硅计量槽合成尾气淋洗塔氮气缓罐排渣塔水环真空泵水力喷射泵粗三氯氢硅储槽粗三氯氢硅中转槽
4进硅粉操作
41进料前关闭沸腾炉降温水水阀沸腾炉炉温升400℃
42调氯化氢流量关闭氯化氢进沸腾炉调节阀停止反应
43开排渣塔喷淋水截止阀
44关闭滤器出口阀罐压力保持≤03Mpa然开启硅粉干燥器底部出料阀开硅粉干燥器底部氮气阀氮气鼓动干燥器硅粉硅粉松动保持干燥器压力迅速全开沸腾炉硅粉进料阀硅粉送沸腾炉（次200kg）
45硅粉加完关闭沸腾炉进料阀硅粉干燥器料阀氮气
46补充氮气缓罐压力保持03Mpa然关闭滤器进出口阀开启滤器顶部氮气阀滤网吹畅通关闭氮气阀滤器排渣阀开滤器进出口阀
47进料完成开启氯化氢流量调节阀调整氯化氢流量重新开始正常
5抽硅粉备料操作
51关闭硅粉干燥器顶部排空阀开干燥器真空阀硅粉进口阀
52手盘动水环真空泵联轴器2～3圈
53开启水环泵进水阀启动水环泵检查干燥器真空阀口否真空真空状态进口放入硅粉桶抽吸硅粉干燥器加热（200kg）
54硅粉抽完关闭水环泵运转开硅粉干燥器顶部排空阀关闭干燥器真空阀硅粉进口阀
6停车操作
61三氯氢硅合成正常停车
611通知调度室准备停车
612 DCS控制系统动控制状态转换手动控制状态逐步调氯化氢合成炉氢气氯气流量氯化氢动放空13保持氯化氢合成炉炉压≤02Mpa关闭氯化氢沸腾炉流量调节 阀停止沸腾炉反应
613开启尾气淋洗塔喷淋水阀
614沸腾炉全部停止反应氯化氢动放空阀全开时氯化氢合成炉氯气氢气动调节阀关闭
615氯化氢合成炉前氢气氯气流量截止阀关闭熄炉抽空半时
616根需确定关闭硅粉干燥器沸腾炉电加热冷凝器盐水进出口阀
617根需确定关闭沸腾炉滤器滤器空冷器空冷器冷凝器冷凝器尾气阀
618关闭SiHCI3料阀
7紧急停车
71发生物料毒害气体量泄露危正常生产时首先开启水力喷射泵进水阀时全开氯化氢放空阀次迅速关闭氯化氢合成炉炉前氯气氢气流量截止阀停止氯化氢合成炉反应
72关闭氯化氢流量调节阀停止三氯氢硅合成炉反应
73操作员应戴防毒面具迅速撤离泄露区域
74关闭尾气淋洗塔喷淋截止阀
75领导相关部门汇报停车处理情况
76填停车记录
二三氯氢硅合成操作技术分析
1温度控制
三氯氢硅合成工艺中体设备沸腾炉合成反应身放热反应温度控制坏影响三氯氢硅粗品质量关键般停车正常开车中间程需利电加热器炉体持续加温温度达工艺规定范围进行投料通氯化氢反应开始氯化氢干燥硅粉反应缓慢放热直正常温度持续升高水降温达正常工艺温度理值实际操作温度控制相差理工艺温度控制范围280℃～320℃实际温度控制范围350℃～390℃
温度控制质量坏操作工判断力温度控制高低视情况定硅粉直径60目～120目硅粉颗粒需较高温度反应种情况沸腾炉料层样需较高温度反应
2流量控制
流量控制分：进沸腾炉氯化氢流量 进氯化氢合成炉氢气氯气流量
（1）进沸腾炉氯化氢流量控制根操作工沸腾炉里沸腾状况坏定沸腾炉流化床
11氯化氢流量达沸腾炉中流化速度易形成沟流死区导致反应导致塘料
12氯化氢流量超流化速度易形成腾涌沸腾炉中颗粒硅粉带入道引起道堵塞
综两种情况操作工应操作程中权衡沸腾炉中料层应适增氯化氢流量料层少应适减氯化氢流量
2进氯化氢合成炉氢气氯气流量控制应根沸腾炉中流化速度需定果需氯化氢流量较氯气氢气流量提高需氯化氢流量较氯气氢气流量降低
三三氯氢硅合成工艺中障处理
1着沸腾炉反应时间加长设备开始正常反应原料硅粉杂质影响部分反应完全连续累结堵塞导致正常反应长期高温操作导致炉体里硅粉杂质熔化气体分布板凝结种情况考虑停车检修
2三氯氢硅合成反应中伴着许副反应中生成高氯化物道中沉积导致堵塞法正常反应时道进行清洁垢
3氯化氢合成中氯氢控制氢气氯气压力稳定DCS应仔细操作氯氢1时应防止氯轻熄火重爆炸
四．总结
三氯氢硅合成工艺中重沸腾炉体温度控制温度控制坏否完全操作工判断力出现事反应正常进行取决操作工处理应急事应变力三氯氢硅消耗氯气消耗氢气产品适合氯碱企业开发游产品
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石磊
（重庆工贸职业技术学院 生物化学工程系 应化工技术）
[关键词] 三氯氢硅 工艺 问题 技术济
[摘 ] 600ta三氯氢硅装置中硅氯化合成三氯氢硅粗品技术济生产中常见问题进行分析
三氯氢硅合成机硅重中间体制备晶硅原料产值利润高产品生产三氯氢硅原料硅粉 氯气 氢气适合氯碱企业作游产品开发生产 目前国际金融危机影响导致三氯氢硅价格持续走软
工艺流程
三氯氢硅氯化工艺流程包括：氯化氢合成 三氯氢硅合成等工序
1氯化氢合成
汽化氯气净化氢气氯化氢合成炉里合成氯化氢气体
2三氯氢硅合成操作规范
氯化氢合成炉里合成氯化氢气体缓罐酸雾捕集器石墨冷凝器冷进入沸腾炉干燥硅粉反应合成三氯氢硅合成反应身放热必须断反应热导出控制反应温度副产物四氯化硅控制低含量生成三氯氢硅四氯化硅气体袋式滤器粉尘高氯硅烷空冷－35℃盐水冷凝液体中绝部分氯硅烷冷凝液体氯硅烷混合物送精馏装置进行分离较高纯度三氯氢硅四氯化硅产品H2HCl等凝气体然分馏岗位提纯副产物三氯氢硅进行分离产品三氯氢硅副产物四氯化硅
Si+3HCl → SiHCl3+H2
SiHCl3+HCl → SiCl4+2H2
氯气
↓
氢气→氯化氢合成炉→氯化氢缓罐→酸雾捕集器→
硅粉干燥器
↓
→三氯氢硅沸腾炉→滤器→空冷器→﹣35℃盐水冷凝器→班产量罐→分馏罐
▲氯化合成岗位工艺流程示意图
3设备
设备包括：干燥氢气缓罐氯气缓罐氯化氢合成炉氯化氢缓罐酸雾捕集器硅粉干燥器沸腾炉反应器滤器空冷器三氯氢硅计量槽合成尾气淋洗塔氮气缓罐排渣塔水环真空泵水力喷射泵粗三氯氢硅储槽粗三氯氢硅中转槽
4进硅粉操作
41进料前关闭沸腾炉降温水水阀沸腾炉炉温升400℃
42调氯化氢流量关闭氯化氢进沸腾炉调节阀停止反应
43开排渣塔喷淋水截止阀
44关闭滤器出口阀罐压力保持≤03Mpa然开启硅粉干燥器底部出料阀开硅粉干燥器底部氮气阀氮气鼓动干燥器硅粉硅粉松动保持干燥器压力迅速全开沸腾炉硅粉进料阀硅粉送沸腾炉（次200kg）
45硅粉加完关闭沸腾炉进料阀硅粉干燥器料阀氮气
46补充氮气缓罐压力保持03Mpa然关闭滤器进出口阀开启滤器顶部氮气阀滤网吹畅通关闭氮气阀滤器排渣阀开滤器进出口阀
47进料完成开启氯化氢流量调节阀调整氯化氢流量重新开始正常
5抽硅粉备料操作
51关闭硅粉干燥器顶部排空阀开干燥器真空阀硅粉进口阀
52手盘动水环真空泵联轴器2～3圈
53开启水环泵进水阀启动水环泵检查干燥器真空阀口否真空真空状态进口放入硅粉桶抽吸硅粉干燥器加热（200kg）
54硅粉抽完关闭水环泵运转开硅粉干燥器顶部排空阀关闭干燥器真空阀硅粉进口阀
6停车操作
61三氯氢硅合成正常停车
611通知调度室准备停车
612 DCS控制系统动控制状态转换手动控制状态逐步调氯化氢合成炉氢气氯气流量氯化氢动放空13保持氯化氢合成炉炉压≤02Mpa关闭氯化氢沸腾炉流量调节 阀停止沸腾炉反应
613开启尾气淋洗塔喷淋水阀
614沸腾炉全部停止反应氯化氢动放空阀全开时氯化氢合成炉氯气氢气动调节阀关闭
615氯化氢合成炉前氢气氯气流量截止阀关闭熄炉抽空半时
616根需确定关闭硅粉干燥器沸腾炉电加热冷凝器盐水进出口阀
617根需确定关闭沸腾炉滤器滤器空冷器空冷器冷凝器冷凝器尾气阀
618关闭SiHCI3料阀
7紧急停车
71发生物料毒害气体量泄露危正常生产时首先开启水力喷射泵进水阀时全开氯化氢放空阀次迅速关闭氯化氢合成炉炉前氯气氢气流量截止阀停止氯化氢合成炉反应
72关闭氯化氢流量调节阀停止三氯氢硅合成炉反应
73操作员应戴防毒面具迅速撤离泄露区域
74关闭尾气淋洗塔喷淋截止阀
75领导相关部门汇报停车处理情况
76填停车记录
二三氯氢硅合成操作技术分析
1温度控制
三氯氢硅合成工艺中体设备沸腾炉合成反应身放热反应温度控制坏影响三氯氢硅粗品质量关键般停车正常开车中间程需利电加热器炉体持续加温温度达工艺规定范围进行投料通氯化氢反应开始氯化氢干燥硅粉反应缓慢放热直正常温度持续升高水降温达正常工艺温度理值实际操作温度控制相差理工艺温度控制范围280℃～320℃实际温度控制范围350℃～390℃
温度控制质量坏操作工判断力温度控制高低视情况定硅粉直径60目～120目硅粉颗粒需较高温度反应种情况沸腾炉料层样需较高温度反应
2流量控制
流量控制分：进沸腾炉氯化氢流量 进氯化氢合成炉氢气氯气流量
（1）进沸腾炉氯化氢流量控制根操作工沸腾炉里沸腾状况坏定沸腾炉流化床
11氯化氢流量达沸腾炉中流化速度易形成沟流死区导致反应导致塘料
12氯化氢流量超流化速度易形成腾涌沸腾炉中颗粒硅粉带入道引起道堵塞
综两种情况操作工应操作程中权衡沸腾炉中料层应适增氯化氢流量料层少应适减氯化氢流量
2进氯化氢合成炉氢气氯气流量控制应根沸腾炉中流化速度需定果需氯化氢流量较氯气氢气流量提高需氯化氢流量较氯气氢气流量降低
三三氯氢硅合成工艺中障处理
1着沸腾炉反应时间加长设备开始正常反应原料硅粉杂质影响部分反应完全连续累结堵塞导致正常反应长期高温操作导致炉体里硅粉杂质熔化气体分布板凝结种情况考虑停车检修
2三氯氢硅合成反应中伴着许副反应中生成高氯化物道中沉积导致堵塞法正常反应时道进行清洁垢
3氯化氢合成中氯氢控制氢气氯气压力稳定DCS应仔细操作氯氢1时应防止氯轻熄火重爆炸
四．总结
三氯氢硅合成工艺中重沸腾炉体温度控制温度控制坏否完全操作工判断力出现事反应正常进行取决操作工处理应急事应变力三氯氢硅消耗氯气消耗氢气产品适合氯碱企业开发游产品
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