QJMS
济南孟氏生物科技研究限公司企业标准
QJMS 0002S2013
保健食品
孟氏牌天乐胶囊
20131218发布 20131225实施
济南孟氏生物科技研究限公司 发布
前 言
根中华民国食品安全法制定标准
标准严格GBT 11标准化工作导第1部分：标准结构编写规求进行编写
标准附录A附录B附录C均规范性附录
标准济南孟氏生物科技研究限公司提出起草
标准起草：孟宪忠
标准发布日起效期限3年期复审
孟氏牌天乐胶囊
1 范围
标准规定孟氏牌天乐胶囊技术求生产加工程卫生求检验方法检验规标志包装运输贮存求
标准适L肉碱酒石酸盐蜂王浆冻干粉红景天提取物西洋参提取物原料混合装囊包装等工艺制成保健食品孟氏牌天乐胶囊
2 规范性引文件
列文件中条款通标准引成标准条款注日期引文件修改单（包括勘误容）修订版均适标准然鼓励根标准达成协议方研究否文件新版注日期引文件新版适标准
GBT 191 包装储运图示标志
GB 47892 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定
GBT 478932003 食品卫生微生物学检验 肠菌群测定
GB 47894 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验
GB 47895 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 478910 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GBT 478911 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB 478915 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌酵母计数
GB 50093 食品安全国家标准 食品中水分测定
GB 50094 食品安全国家标准 食品中灰分测定
GBT 500911 食品中总砷机砷测定
GB 500912 食品安全国家标准 食品中铅测定
GBT 500917 食品中总汞机汞测定
GBT 500919 食品中机氯农药组分残留量测定
GBT 21532 蜂王浆冻干粉
GB 25550 食品安全国家标准 食品添加剂 L肉碱酒石酸盐
GB 6543 运输包装单瓦楞纸箱双瓦楞纸箱
GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通
GB 9687 食品包装聚乙烯成型品卫生标准
GB 17405 保健食品良生产规范
GB 16740 保健（功）食品通标准
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规
YBB00122002 口服固体药高密度聚乙烯瓶
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令 定量包装商品计量监督理办法
保健食品检验评价技术规范 卫法监发[2003]42号
中华民国药典2010年版部二部
国家食品药品监督理局令第19号 保健食品注册理办法(试行)
3 技术求
31 原料求
L肉碱酒石酸盐
L肉碱酒石酸盐符合GB 25550 食品安全国家标准 食品添加剂 L肉碱酒石酸盐
蜂王浆冻干粉
蜂王浆冻干粉符合GBT 21532 蜂王浆冻干粉
红景天提取物
红景天提取物质量标准见附录B
西洋参提取物
西洋参提取物质量标准见附录B
空心胶囊
应符合中华民国药典2010年版
32 生产工艺
原料检验→称量→混匀→装囊→抛光→瓶包装→外包装→检验→入库
33 感官求
应符合表1规定
表1 感官求
项 目
指 标
色泽
容物呈黄褐色
滋味气味
组方固气味口尝味苦涩
性状
硬胶囊完整光洁破裂容物粉末
杂质
肉眼见外杂质
34 保健功 增强免疫力缓解体力疲劳
35 标志性成分含量
应符合表2规定
表2 标志性成分含量
项 目
指 标
左旋肉碱 g100g
10羟基2癸烯酸 g100g ≥
10
红景天苷 g100g ≥
06
总皂苷（参皂苷Re计） g100g ≥
25
36 理化指标
应符合表3规定
表3 理化指标
项 目
指 标
水分 ≤
90
灰分 ≤
100
崩解时限min ≤
60
铅(Pb计) mgkg ≤
15
砷(As计) mgkg ≤
10
汞(Hg计) mgkg ≤
03
六六六 mgkg ≤
01
滴滴涕 mgkg ≤
02
37 微生物指标
应符合表4规定
表4 微生物指标
项 目
指 标
菌落总数cfug ≤
1000
肠菌群MPN100g ≤
40
霉菌cfug ≤
25
酵母cfug ≤
25
致病菌（沙门氏菌志贺氏菌金黄色葡萄球菌溶血性链球菌）
检出
38 净含量允许负偏差
应符合表5规定
表5 净含量允许负偏差
净含量 g瓶
240
允许负偏差
90
4 生产加工程卫生求
应符合GB 17405规定
5 检验方法
51 感官检验
样品开包装置洁净样品皿中检验外观嗅香气辨滋味结果应符合规定
52 理化检验
水分
GB 50093规定方法测定
灰分
GB 50094规定方法测定
崩解时限
中华民国药典（2010版）二部规定方法测定
铅
GB 500912 规定方法测定
砷
GBT 500911规定方法测定
汞
GBT 500917 规定方法测定
六六六滴滴涕
GBT 500919规定方法测定
53 标志性成分检验
左旋肉碱 附录A方法检测
10羟基2癸烯酸 附录A方法检测
红景天苷 附录A方法检测
总皂苷 附录A方法检测
54 微生物指标检验
菌落总数
GB 47892规定方法检验
肠菌群
GBT 478932003规定方法检验
543 霉菌酵母
GB 478915规定方法检验
致病菌
分GB 47894GB 47895GB 478910GBT 478911规定方法检验
55 净含量负偏差
取包装1瓶取出胶囊20粒粒胶囊分精密称定重量倾出容物（损失囊壳）刷适宜具拭净分精密称定重量求出粒胶囊容物装量求出均囊重均囊重60粒瓶胶囊均装量瓶胶囊装量允许负偏差标注净含量90
6 检验规
61 原料入库检验
原料入库前厂质量监督检验部门附录B原料求检验合格方入库
62 出厂检验
产品应厂质量监督检验部门负责标准项目进行检测出具检验报告产品检验合格方出厂批出厂产品应附质量合格证
品出厂检验项目包括感官求标志性成分水分灰分崩解时限菌落总数肠菌群净含量负偏差
63 型式检验
型式检验项目标准技术求中规定全部指标正常情况半年进行次列情况必须进行型式检验
a) 正式投产时
b) 原料产发生变化时
c) 更换设备时
d) 停产半年恢复生产时
e) 出厂检验结果次检验结果较差异时
f) 国家食品药品质量技术监督部门提出求时
64 组批
班次次投料生产产品批
65 抽样
a) 成品库批抽样抽样单位瓶计
b) 批31000机抽样批抽样少5瓶中2瓶供微生物检验2瓶供理化检验1瓶感官检验
66 判定规
661 出厂检验判定规
a) 出厂检验项目全部符合标准判定该批产品合格
b) 出厂检验项目1项（微生物指标外）符合标准该批产品中抽取2倍量样品复检复检符合标准判定该批产品合格
c) 微生物指标1项合格判定该批产品合格复检
662 型式检验判定规
a) 型式检验全部项目符合标准判定该批产品合格
b) 型式检验3项3项（微生物指标外）符合标准该批产品中抽取2倍量样品复检复检符合标准判定该批产品合格超3项符合标准复检判定该批产品合格
c) 微生物指标1项合格判定该批产品合格复检
67 争议
供需双方产品质量争议时协商解决请法定监督部门检验仲裁
7 包装标签标志储存运输
71 包装
规格 04g粒60粒瓶
产品包装 采口服固体药高密度聚乙烯瓶（PE塑料瓶）质量标准执行国家药品监督理局 YBB 00122002 口服固体药高密度聚乙烯瓶（试行）标准包装应完整瓶盖紧密破损封口整漏气图案清晰完整
713 产品外包装 瓦楞纸箱求箱面印刷图字清晰深浅致位置准确
72 标签
标签应符合GB 7718 预包装食品标签通保健食品标识规定标明产品名称原料功效成分含量保健功适宜群适宜群食方法食量贮藏条件生产日期保质期产品标准号批准文号公司名称址
73 标志
运输包装应符合GBT 191 包装储运图示标志 求应标明产品名称公司名称址规格数量心轻放防潮防晒等
74 储存
产品应贮存清洁阴凉干燥通风专食品仓库中仓库温度超30℃严禁毒害异味腐蚀性易污染潮湿物品混贮产品应放置垫板离离墙20cm堆位应定距离堆放高度倒塌压坏外包装产品限
符合述储存条件产品保质期24月
75 运输
运输工具应清洁干燥异味运输程中应避免日晒雨淋运输程中应轻装轻卸防雨防晒严禁毒害异味腐蚀性潮湿物品混运
附录A
（规范性附录）
标志性成分检验方法
A1 左旋肉碱含量测定方法
方法根卫生部保健食品检验评价技术规范（2003年版）规定保健食品中肉碱含量测定 中规定方法制定
范围
方法适肉碱原料胶囊中左旋肉碱测定方法
方法低检出量：027ug
方法佳线性范围：0050mgmL～20mgmL
原理
试样中左旋肉碱05 mmolL盐酸超声提取反相色谱分离标准品保留时间较定性峰面积外标法定量
试剂
特殊说明外试剂均分析纯试验水离子水纯度蒸馏水
1 磷酸氢二钾
2 辛烷磺酸钠
3 050mmolL盐酸
4 左旋肉碱标准溶液：精密称取干燥恒重左旋肉碱标准品（求含量≥98）00200g050mmolL盐酸溶解定容100ml溶液浓度20mgml
仪器设备
1 HPLC系统配紫外检测器色谱工作站高效液相色谱仪：双高压输液泵附紫外检测器
2 超声波提取器
3 溶剂微孔滤器带045μm水相滤膜
分析步骤
A151 试样预处理：准确称取粉碎混合均匀试样050g(含左旋肉碱约40mg)液体式样取50ml50ml容量瓶中加入050mmolL盐酸约35ml超声提取10min050mmolL盐酸定容混匀滤弃初滤液数毫升收集滤液045μm水相滤膜试样处理液供HPLC分析
A152 试样分析：
A1521 色谱条件：Shim—pakCLC ODS柱46×200mm10µm
A1521 流动相：005mmolL（34g）磷酸氢二钾溶液0002molL辛烷磺酸钠10乙腈PH25
A1521 流速：08mlmin
A1521 检测器：紫外检测器：检测波长210nm
A153 标准曲线：分取0002505010202550ml左旋肉碱标准溶液（A134）色中050mmolL盐酸稀释定容50ml分进样20ul进行色谱分析标准浓度—峰面积绘制标准曲线
A154 试样测定：取20ul试样处理液（）注入色谱仪中保留时间定性面积定量
A155 分析结果表述
试样中左旋肉碱含量式计算
C×V ×100
X———————
m ×1000
式中： X—试样中左旋肉碱含量g100g
m－试样质量g
C－试样处理液中左旋肉碱浓度mgmL
V—试样处理液体积ml
结果保留三位效数字
技术参数
重复测定值RSD60回收率：903—1011
A2 10羟基2癸烯酸（10HDA）含量测定方法
方法源：王光亚编 保健食品功效成分检测方法北京：中国轻工业出版社2002
高效液相色谱法
A21 原理
蜂王浆制品中10羟基2癸烯酸甲醇二氯甲烷提取高效液相色谱仪中反相分离紫外检测外标法定量
A22 仪器
A221 高效液相色谱仪：含波长紫外检测器
A222 超声振荡器
A223 微孔滤器 滤膜045μm
A23 试剂
A231 甲醇色谱纯
A232 水：二次蒸馏水超纯处理
A233 二氯甲烷 分析纯
A234 磷酸 优级纯
A235 10羟基2癸烯酸标准品购中国药品生物制品检定化学品供含量测定含量976计置五氧化二磷干燥箱中干燥12时
A236 30氢氧化钠
A237 1molL盐酸
A238 标准溶液：准确称取10羟基2癸烯酸标准品125mg25ml容量瓶中甲醇溶解摇匀稀释刻度储备液1ml含品05mg
A24 色谱条件
A241 色谱柱：200mm×46mm5μm
A242 流动相：甲醇水磷酸50：50：02
A243 检测波长：210nm
A244 流速：1mlmin
A245 进样量：10～20μl
A246 灵敏度：0001
A25 样品处理
准确称取100～200mg样品25ml容量瓶中加甲醇溶解稀释刻度超声助溶滤弃初滤液准确吸取01～02ml10ml容量瓶中甲醇稀释刻度
A26 标准曲线绘制
分准确吸取储备液0102030406ml10ml容量瓶中甲醇稀释刻度10羟基2癸烯酸浓度510152030μgml取10μl注入高效液相色谱仪中10羟基2癸酸峰面积坐标标准浓度横坐标绘制标准曲线图求回方程
A27 样品测定
样品提取液045μm滤膜精滤取10μul高效液相色谱仪进样测定记录组分峰面积标准曲线通线性回方程出相应10羟基2癸烯酸质量
A28 结果计算：
XC×n×100(m×1000000)
式中 X—10羟基2癸烯酸含量g100g
C—标准曲线查相应10羟基2癸烯酸含量μgml
n—稀释倍数
m—样品质量
A3 红景天苷含量测定方法
方法根卫生部保健食品检验评价技术规范（2003年版）保健食品中红景天苷测定（高效液相色谱法） 中规定方法制定
范围
方法规定保健食品中红景天苷测定方法
方法适红景天原料保健食品中红景天苷测定
方法检出限：002µg
方法线性范围：001～050µgmL
原理
混匀试样甲醇进行提取根高效液相色谱紫外检测器定性定量检测
试剂
非说明分析中仅双蒸水
1 乙酸钠 分析纯
2 甲醇 优级纯
3 石油醚 分析纯
4 红景天苷标准溶液 准确称量红景天苷标准品00200g加入甲醇溶解定容10mL溶液mL含20mg红景天苷
仪器
1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）
2 超声波清洗器
3 离心机
分析步骤
试样处理 取20粒胶囊试样进行粉碎混匀准确称取适量试样（精确0001g）50mL容量瓶中加入甲醇超声提取10min取出加入甲醇定容刻度混匀3000rpmmin离心3min045µm滤膜滤供液相色谱分析
液相色谱参考条件
1 色谱柱：C18柱 46×250nm5µm
2 柱温：室温
3 紫外检测器：检测波长215nm
4 流动相：甲醇：002molL乙酸钠溶液＝991
5 流速：10mLmin
6 进样量：10µL
7 色谱分析：取10µL标准溶液试样溶液注入色谱仪中保留时间定性试样峰高峰面积标准较定量
标准曲线制备
分析配制浓度00001002005020050µgmL红景天苷标准溶液定仪器条件进行液相色谱分析峰高峰面积浓度作标准曲线
分析结果表示
计算： h1×C×V×100
X —————————
h2×m×1000×1000
式中：
X－试样中红景天苷含量g100g
h1－试样峰高峰面积
C－标准溶液浓度µgmL
V－试样定容体积mL
h2－标准溶液峰高峰面积
m－试样质量g
计算结果保留三位效数字
技术参数
准确度：方法回收率917％～986％间
允许差：重复性条件获2次独立测定结果绝差值超算术均值±10
A4 总皂苷含量测定方法
方法根卫生部保健食品检验评价技术规范（2003 年版）保健食品中总皂苷测定中规定方法制定
试剂
1 AmberliteXAD2孔树脂Sigma化学公司USA
2 正丁醇 分析纯
3 乙醇 分析纯
4 中性氧化铝 层析100～200目
5 参皂苷Re 购中国药品生物制品检定
6 香草醛溶液 称取5g香草醛加冰乙酸溶解定容100mL
7 高氯酸 分析纯
8 冰乙酸 分析纯
9 参皂苷Re标准溶液：精确称取参皂苷Re标准品0020g甲醇溶解定容100mL毫升含参皂苷Re20mg
仪器
1 色计
2 层色柱
试验步骤
1 试样处理：称取1000g左右固体试样（根试样含参量定）100mL容量瓶中加少量水超声30min水定容100mL摇匀放置吸取清液10mL进行柱层析
2 柱层析：10mL注射器作层析装3cmAmberliteXAD2孔树脂加1cm中性氧化铝先25mL70％乙醇洗柱弃洗脱液25mL水洗柱弃洗脱液精确加入10mL已处理试样溶液（试验步骤中试样处理）25mL水洗柱弃洗脱液25mL70％乙醇洗脱参皂甙收集洗脱液蒸发皿中置60℃水浴挥干作显色
3 显色：述已挥干蒸发皿中准确加入02mL5％香草醛冰乙酸溶液转动蒸发皿残渣溶解加08mL高氯酸混匀移入5mL带塞刻度离心中60℃水浴加热10min取出冰浴冷准确加入冰乙酸50mL摇匀1cm色池560cm波长处标准起进行色测定
4 标准：吸取参皂苷Re标准溶液（20mgmL）100µL放蒸发皿中放水浴挥干（低60℃）热风吹干（勿热）操作试验步骤中柱层析…起试样相测定吸光度值
计算
A1 V 100 1
X ——×C×——× ———×——
A2 m 1000 1000
式中：
X：试样中总皂苷量（参皂苷Re计）g100g
A1：测液吸光度值
A2：标准液吸光度值
C：标准参皂苷Re量µg
V：试样稀释体积mL
M：试样质量g ……
计算结果保留二位效数字
附录B
原料质量标准
（规范性附录）
B1 L肉碱酒石酸盐质量求
应符合GB 25550 食品安全国家标准 食品添加剂 L肉碱酒石酸盐 质量求
B2 蜂王浆冻干粉质量求
应符合GBT 21532 蜂王浆冻干粉 质量求
B3 红景天提取物质量求
应符合表6～表9标准质量指标
感官求应符合表6求
表6 感官求
序号
项目
指标
1
性状
干燥均匀粉末
2
色泽
棕黄色棕褐色
3
滋味气味
具红景天特气味味甘苦涩
4
杂质
肉眼见外杂质
理化指标求应符合表7求
表7 理化指标
序号
项目
指标
1
薄层色谱（红景天苷）
应符合规定
2
粒度[80目筛通率()] ≥
100
3
干燥失重 ≤
50
4
灰分 ≤
50
5
砷（As计mgkg） ≤
03
6
铅（Pb计mgkg） ≤
05
7
汞（Hg计mgkg） ≤
02
8
六六六（mgkg） ≤
01
9
滴滴涕（mgkg） ≤
02
微生物指标应符合表8求
表8 微生物指标
序号
项目
指标
1
菌落总数cfug ≤
1000
2
肠菌群MPN100g ≤
40
3
霉菌(cfug) ≤
25
4
酵母(cfug) ≤
25
5
致病菌（沙门氏菌志贺氏菌金黄色葡萄球菌溶血性链球菌）
检出
标志性成分应符合表9求
表9 标志性成分
序号
项目
指标
1
红景天苷含量干燥品计算(g100g) ≥
30
B4 西洋参提取物质量求
应符合表10～表13标准质量指标
感官求应符合表10求
表10 感官求
序号
项目
指标
1
性状
均匀细粉状
2
色泽
淡棕色棕色
3
滋味气味
具品特气味味苦
4
杂质
肉眼见外杂质
理化指标求应符合表11规定
表11 理化指标
序号
项目
指标
1
薄层色谱鉴
应符合规定
2
干燥失重 ≤
50
3
灰分 ≤
70
4
铅 （Pb计） mgkg ≤
10
5
砷 （As计） mgkg ≤
03
6
汞 （Hg计） mgkg ≤
01
7
六六六 mgkg ≤
01
8
滴滴涕mgkg ≤
02
微生物指标应符合表12规定
表 12 微生物指标
序号
项 目
指 标
1
菌落总数cfug ≤
1000
2
肠菌群MPN100g ≤
40
3
霉菌fug ≤
25
4
酵母 cfug ≤
25
5
致病菌（沙门氏菌志贺氏菌金黄色葡萄球菌溶血性链球菌）
检出
标志性成分指标应符合表13规定
表13 标志性成分指标
序号
项目
指标
1
总皂苷（参皂苷Re计） ≥
200
附录C
辅料质量求
（规范性附录）
C 明胶空心胶囊质量标准
应符合中华民国药典2010年版二部第1204页明胶空心胶囊项质量求
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QJMS 0002S2013
保健食品
孟氏牌天乐胶囊
20131218发布 20131225实施
济南孟氏生物科技研究限公司 发布
前 言
根中华民国食品安全法制定标准
标准严格GBT 11标准化工作导第1部分：标准结构编写规求进行编写
标准附录A附录B附录C均规范性附录
标准济南孟氏生物科技研究限公司提出起草
标准起草：孟宪忠
标准发布日起效期限3年期复审
孟氏牌天乐胶囊
1 范围
标准规定孟氏牌天乐胶囊技术求生产加工程卫生求检验方法检验规标志包装运输贮存求
标准适L肉碱酒石酸盐蜂王浆冻干粉红景天提取物西洋参提取物原料混合装囊包装等工艺制成保健食品孟氏牌天乐胶囊
2 规范性引文件
列文件中条款通标准引成标准条款注日期引文件修改单（包括勘误容）修订版均适标准然鼓励根标准达成协议方研究否文件新版注日期引文件新版适标准
GBT 191 包装储运图示标志
GB 47892 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定
GBT 478932003 食品卫生微生物学检验 肠菌群测定
GB 47894 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验
GB 47895 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 478910 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GBT 478911 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB 478915 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌酵母计数
GB 50093 食品安全国家标准 食品中水分测定
GB 50094 食品安全国家标准 食品中灰分测定
GBT 500911 食品中总砷机砷测定
GB 500912 食品安全国家标准 食品中铅测定
GBT 500917 食品中总汞机汞测定
GBT 500919 食品中机氯农药组分残留量测定
GBT 21532 蜂王浆冻干粉
GB 25550 食品安全国家标准 食品添加剂 L肉碱酒石酸盐
GB 6543 运输包装单瓦楞纸箱双瓦楞纸箱
GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通
GB 9687 食品包装聚乙烯成型品卫生标准
GB 17405 保健食品良生产规范
GB 16740 保健（功）食品通标准
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规
YBB00122002 口服固体药高密度聚乙烯瓶
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令 定量包装商品计量监督理办法
保健食品检验评价技术规范 卫法监发[2003]42号
中华民国药典2010年版部二部
国家食品药品监督理局令第19号 保健食品注册理办法(试行)
3 技术求
31 原料求
L肉碱酒石酸盐
L肉碱酒石酸盐符合GB 25550 食品安全国家标准 食品添加剂 L肉碱酒石酸盐
蜂王浆冻干粉
蜂王浆冻干粉符合GBT 21532 蜂王浆冻干粉
红景天提取物
红景天提取物质量标准见附录B
西洋参提取物
西洋参提取物质量标准见附录B
空心胶囊
应符合中华民国药典2010年版
32 生产工艺
原料检验→称量→混匀→装囊→抛光→瓶包装→外包装→检验→入库
33 感官求
应符合表1规定
表1 感官求
项 目
指 标
色泽
容物呈黄褐色
滋味气味
组方固气味口尝味苦涩
性状
硬胶囊完整光洁破裂容物粉末
杂质
肉眼见外杂质
34 保健功 增强免疫力缓解体力疲劳
35 标志性成分含量
应符合表2规定
表2 标志性成分含量
项 目
指 标
左旋肉碱 g100g
10羟基2癸烯酸 g100g ≥
10
红景天苷 g100g ≥
06
总皂苷（参皂苷Re计） g100g ≥
25
36 理化指标
应符合表3规定
表3 理化指标
项 目
指 标
水分 ≤
90
灰分 ≤
100
崩解时限min ≤
60
铅(Pb计) mgkg ≤
15
砷(As计) mgkg ≤
10
汞(Hg计) mgkg ≤
03
六六六 mgkg ≤
01
滴滴涕 mgkg ≤
02
37 微生物指标
应符合表4规定
表4 微生物指标
项 目
指 标
菌落总数cfug ≤
1000
肠菌群MPN100g ≤
40
霉菌cfug ≤
25
酵母cfug ≤
25
致病菌（沙门氏菌志贺氏菌金黄色葡萄球菌溶血性链球菌）
检出
38 净含量允许负偏差
应符合表5规定
表5 净含量允许负偏差
净含量 g瓶
240
允许负偏差
90
4 生产加工程卫生求
应符合GB 17405规定
5 检验方法
51 感官检验
样品开包装置洁净样品皿中检验外观嗅香气辨滋味结果应符合规定
52 理化检验
水分
GB 50093规定方法测定
灰分
GB 50094规定方法测定
崩解时限
中华民国药典（2010版）二部规定方法测定
铅
GB 500912 规定方法测定
砷
GBT 500911规定方法测定
汞
GBT 500917 规定方法测定
六六六滴滴涕
GBT 500919规定方法测定
53 标志性成分检验
左旋肉碱 附录A方法检测
10羟基2癸烯酸 附录A方法检测
红景天苷 附录A方法检测
总皂苷 附录A方法检测
54 微生物指标检验
菌落总数
GB 47892规定方法检验
肠菌群
GBT 478932003规定方法检验
543 霉菌酵母
GB 478915规定方法检验
致病菌
分GB 47894GB 47895GB 478910GBT 478911规定方法检验
55 净含量负偏差
取包装1瓶取出胶囊20粒粒胶囊分精密称定重量倾出容物（损失囊壳）刷适宜具拭净分精密称定重量求出粒胶囊容物装量求出均囊重均囊重60粒瓶胶囊均装量瓶胶囊装量允许负偏差标注净含量90
6 检验规
61 原料入库检验
原料入库前厂质量监督检验部门附录B原料求检验合格方入库
62 出厂检验
产品应厂质量监督检验部门负责标准项目进行检测出具检验报告产品检验合格方出厂批出厂产品应附质量合格证
品出厂检验项目包括感官求标志性成分水分灰分崩解时限菌落总数肠菌群净含量负偏差
63 型式检验
型式检验项目标准技术求中规定全部指标正常情况半年进行次列情况必须进行型式检验
a) 正式投产时
b) 原料产发生变化时
c) 更换设备时
d) 停产半年恢复生产时
e) 出厂检验结果次检验结果较差异时
f) 国家食品药品质量技术监督部门提出求时
64 组批
班次次投料生产产品批
65 抽样
a) 成品库批抽样抽样单位瓶计
b) 批31000机抽样批抽样少5瓶中2瓶供微生物检验2瓶供理化检验1瓶感官检验
66 判定规
661 出厂检验判定规
a) 出厂检验项目全部符合标准判定该批产品合格
b) 出厂检验项目1项（微生物指标外）符合标准该批产品中抽取2倍量样品复检复检符合标准判定该批产品合格
c) 微生物指标1项合格判定该批产品合格复检
662 型式检验判定规
a) 型式检验全部项目符合标准判定该批产品合格
b) 型式检验3项3项（微生物指标外）符合标准该批产品中抽取2倍量样品复检复检符合标准判定该批产品合格超3项符合标准复检判定该批产品合格
c) 微生物指标1项合格判定该批产品合格复检
67 争议
供需双方产品质量争议时协商解决请法定监督部门检验仲裁
7 包装标签标志储存运输
71 包装
规格 04g粒60粒瓶
产品包装 采口服固体药高密度聚乙烯瓶（PE塑料瓶）质量标准执行国家药品监督理局 YBB 00122002 口服固体药高密度聚乙烯瓶（试行）标准包装应完整瓶盖紧密破损封口整漏气图案清晰完整
713 产品外包装 瓦楞纸箱求箱面印刷图字清晰深浅致位置准确
72 标签
标签应符合GB 7718 预包装食品标签通保健食品标识规定标明产品名称原料功效成分含量保健功适宜群适宜群食方法食量贮藏条件生产日期保质期产品标准号批准文号公司名称址
73 标志
运输包装应符合GBT 191 包装储运图示标志 求应标明产品名称公司名称址规格数量心轻放防潮防晒等
74 储存
产品应贮存清洁阴凉干燥通风专食品仓库中仓库温度超30℃严禁毒害异味腐蚀性易污染潮湿物品混贮产品应放置垫板离离墙20cm堆位应定距离堆放高度倒塌压坏外包装产品限
符合述储存条件产品保质期24月
75 运输
运输工具应清洁干燥异味运输程中应避免日晒雨淋运输程中应轻装轻卸防雨防晒严禁毒害异味腐蚀性潮湿物品混运
附录A
（规范性附录）
标志性成分检验方法
A1 左旋肉碱含量测定方法
方法根卫生部保健食品检验评价技术规范（2003年版）规定保健食品中肉碱含量测定 中规定方法制定
范围
方法适肉碱原料胶囊中左旋肉碱测定方法
方法低检出量：027ug
方法佳线性范围：0050mgmL～20mgmL
原理
试样中左旋肉碱05 mmolL盐酸超声提取反相色谱分离标准品保留时间较定性峰面积外标法定量
试剂
特殊说明外试剂均分析纯试验水离子水纯度蒸馏水
1 磷酸氢二钾
2 辛烷磺酸钠
3 050mmolL盐酸
4 左旋肉碱标准溶液：精密称取干燥恒重左旋肉碱标准品（求含量≥98）00200g050mmolL盐酸溶解定容100ml溶液浓度20mgml
仪器设备
1 HPLC系统配紫外检测器色谱工作站高效液相色谱仪：双高压输液泵附紫外检测器
2 超声波提取器
3 溶剂微孔滤器带045μm水相滤膜
分析步骤
A151 试样预处理：准确称取粉碎混合均匀试样050g(含左旋肉碱约40mg)液体式样取50ml50ml容量瓶中加入050mmolL盐酸约35ml超声提取10min050mmolL盐酸定容混匀滤弃初滤液数毫升收集滤液045μm水相滤膜试样处理液供HPLC分析
A152 试样分析：
A1521 色谱条件：Shim—pakCLC ODS柱46×200mm10µm
A1521 流动相：005mmolL（34g）磷酸氢二钾溶液0002molL辛烷磺酸钠10乙腈PH25
A1521 流速：08mlmin
A1521 检测器：紫外检测器：检测波长210nm
A153 标准曲线：分取0002505010202550ml左旋肉碱标准溶液（A134）色中050mmolL盐酸稀释定容50ml分进样20ul进行色谱分析标准浓度—峰面积绘制标准曲线
A154 试样测定：取20ul试样处理液（）注入色谱仪中保留时间定性面积定量
A155 分析结果表述
试样中左旋肉碱含量式计算
C×V ×100
X———————
m ×1000
式中： X—试样中左旋肉碱含量g100g
m－试样质量g
C－试样处理液中左旋肉碱浓度mgmL
V—试样处理液体积ml
结果保留三位效数字
技术参数
重复测定值RSD60回收率：903—1011
A2 10羟基2癸烯酸（10HDA）含量测定方法
方法源：王光亚编 保健食品功效成分检测方法北京：中国轻工业出版社2002
高效液相色谱法
A21 原理
蜂王浆制品中10羟基2癸烯酸甲醇二氯甲烷提取高效液相色谱仪中反相分离紫外检测外标法定量
A22 仪器
A221 高效液相色谱仪：含波长紫外检测器
A222 超声振荡器
A223 微孔滤器 滤膜045μm
A23 试剂
A231 甲醇色谱纯
A232 水：二次蒸馏水超纯处理
A233 二氯甲烷 分析纯
A234 磷酸 优级纯
A235 10羟基2癸烯酸标准品购中国药品生物制品检定化学品供含量测定含量976计置五氧化二磷干燥箱中干燥12时
A236 30氢氧化钠
A237 1molL盐酸
A238 标准溶液：准确称取10羟基2癸烯酸标准品125mg25ml容量瓶中甲醇溶解摇匀稀释刻度储备液1ml含品05mg
A24 色谱条件
A241 色谱柱：200mm×46mm5μm
A242 流动相：甲醇水磷酸50：50：02
A243 检测波长：210nm
A244 流速：1mlmin
A245 进样量：10～20μl
A246 灵敏度：0001
A25 样品处理
准确称取100～200mg样品25ml容量瓶中加甲醇溶解稀释刻度超声助溶滤弃初滤液准确吸取01～02ml10ml容量瓶中甲醇稀释刻度
A26 标准曲线绘制
分准确吸取储备液0102030406ml10ml容量瓶中甲醇稀释刻度10羟基2癸烯酸浓度510152030μgml取10μl注入高效液相色谱仪中10羟基2癸酸峰面积坐标标准浓度横坐标绘制标准曲线图求回方程
A27 样品测定
样品提取液045μm滤膜精滤取10μul高效液相色谱仪进样测定记录组分峰面积标准曲线通线性回方程出相应10羟基2癸烯酸质量
A28 结果计算：
XC×n×100(m×1000000)
式中 X—10羟基2癸烯酸含量g100g
C—标准曲线查相应10羟基2癸烯酸含量μgml
n—稀释倍数
m—样品质量
A3 红景天苷含量测定方法
方法根卫生部保健食品检验评价技术规范（2003年版）保健食品中红景天苷测定（高效液相色谱法） 中规定方法制定
范围
方法规定保健食品中红景天苷测定方法
方法适红景天原料保健食品中红景天苷测定
方法检出限：002µg
方法线性范围：001～050µgmL
原理
混匀试样甲醇进行提取根高效液相色谱紫外检测器定性定量检测
试剂
非说明分析中仅双蒸水
1 乙酸钠 分析纯
2 甲醇 优级纯
3 石油醚 分析纯
4 红景天苷标准溶液 准确称量红景天苷标准品00200g加入甲醇溶解定容10mL溶液mL含20mg红景天苷
仪器
1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）
2 超声波清洗器
3 离心机
分析步骤
试样处理 取20粒胶囊试样进行粉碎混匀准确称取适量试样（精确0001g）50mL容量瓶中加入甲醇超声提取10min取出加入甲醇定容刻度混匀3000rpmmin离心3min045µm滤膜滤供液相色谱分析
液相色谱参考条件
1 色谱柱：C18柱 46×250nm5µm
2 柱温：室温
3 紫外检测器：检测波长215nm
4 流动相：甲醇：002molL乙酸钠溶液＝991
5 流速：10mLmin
6 进样量：10µL
7 色谱分析：取10µL标准溶液试样溶液注入色谱仪中保留时间定性试样峰高峰面积标准较定量
标准曲线制备
分析配制浓度00001002005020050µgmL红景天苷标准溶液定仪器条件进行液相色谱分析峰高峰面积浓度作标准曲线
分析结果表示
计算： h1×C×V×100
X —————————
h2×m×1000×1000
式中：
X－试样中红景天苷含量g100g
h1－试样峰高峰面积
C－标准溶液浓度µgmL
V－试样定容体积mL
h2－标准溶液峰高峰面积
m－试样质量g
计算结果保留三位效数字
技术参数
准确度：方法回收率917％～986％间
允许差：重复性条件获2次独立测定结果绝差值超算术均值±10
A4 总皂苷含量测定方法
方法根卫生部保健食品检验评价技术规范（2003 年版）保健食品中总皂苷测定中规定方法制定
试剂
1 AmberliteXAD2孔树脂Sigma化学公司USA
2 正丁醇 分析纯
3 乙醇 分析纯
4 中性氧化铝 层析100～200目
5 参皂苷Re 购中国药品生物制品检定
6 香草醛溶液 称取5g香草醛加冰乙酸溶解定容100mL
7 高氯酸 分析纯
8 冰乙酸 分析纯
9 参皂苷Re标准溶液：精确称取参皂苷Re标准品0020g甲醇溶解定容100mL毫升含参皂苷Re20mg
仪器
1 色计
2 层色柱
试验步骤
1 试样处理：称取1000g左右固体试样（根试样含参量定）100mL容量瓶中加少量水超声30min水定容100mL摇匀放置吸取清液10mL进行柱层析
2 柱层析：10mL注射器作层析装3cmAmberliteXAD2孔树脂加1cm中性氧化铝先25mL70％乙醇洗柱弃洗脱液25mL水洗柱弃洗脱液精确加入10mL已处理试样溶液（试验步骤中试样处理）25mL水洗柱弃洗脱液25mL70％乙醇洗脱参皂甙收集洗脱液蒸发皿中置60℃水浴挥干作显色
3 显色：述已挥干蒸发皿中准确加入02mL5％香草醛冰乙酸溶液转动蒸发皿残渣溶解加08mL高氯酸混匀移入5mL带塞刻度离心中60℃水浴加热10min取出冰浴冷准确加入冰乙酸50mL摇匀1cm色池560cm波长处标准起进行色测定
4 标准：吸取参皂苷Re标准溶液（20mgmL）100µL放蒸发皿中放水浴挥干（低60℃）热风吹干（勿热）操作试验步骤中柱层析…起试样相测定吸光度值
计算
A1 V 100 1
X ——×C×——× ———×——
A2 m 1000 1000
式中：
X：试样中总皂苷量（参皂苷Re计）g100g
A1：测液吸光度值
A2：标准液吸光度值
C：标准参皂苷Re量µg
V：试样稀释体积mL
M：试样质量g ……
计算结果保留二位效数字
附录B
原料质量标准
（规范性附录）
B1 L肉碱酒石酸盐质量求
应符合GB 25550 食品安全国家标准 食品添加剂 L肉碱酒石酸盐 质量求
B2 蜂王浆冻干粉质量求
应符合GBT 21532 蜂王浆冻干粉 质量求
B3 红景天提取物质量求
应符合表6～表9标准质量指标
感官求应符合表6求
表6 感官求
序号
项目
指标
1
性状
干燥均匀粉末
2
色泽
棕黄色棕褐色
3
滋味气味
具红景天特气味味甘苦涩
4
杂质
肉眼见外杂质
理化指标求应符合表7求
表7 理化指标
序号
项目
指标
1
薄层色谱（红景天苷）
应符合规定
2
粒度[80目筛通率()] ≥
100
3
干燥失重 ≤
50
4
灰分 ≤
50
5
砷（As计mgkg） ≤
03
6
铅（Pb计mgkg） ≤
05
7
汞（Hg计mgkg） ≤
02
8
六六六（mgkg） ≤
01
9
滴滴涕（mgkg） ≤
02
微生物指标应符合表8求
表8 微生物指标
序号
项目
指标
1
菌落总数cfug ≤
1000
2
肠菌群MPN100g ≤
40
3
霉菌(cfug) ≤
25
4
酵母(cfug) ≤
25
5
致病菌（沙门氏菌志贺氏菌金黄色葡萄球菌溶血性链球菌）
检出
标志性成分应符合表9求
表9 标志性成分
序号
项目
指标
1
红景天苷含量干燥品计算(g100g) ≥
30
B4 西洋参提取物质量求
应符合表10～表13标准质量指标
感官求应符合表10求
表10 感官求
序号
项目
指标
1
性状
均匀细粉状
2
色泽
淡棕色棕色
3
滋味气味
具品特气味味苦
4
杂质
肉眼见外杂质
理化指标求应符合表11规定
表11 理化指标
序号
项目
指标
1
薄层色谱鉴
应符合规定
2
干燥失重 ≤
50
3
灰分 ≤
70
4
铅 （Pb计） mgkg ≤
10
5
砷 （As计） mgkg ≤
03
6
汞 （Hg计） mgkg ≤
01
7
六六六 mgkg ≤
01
8
滴滴涕mgkg ≤
02
微生物指标应符合表12规定
表 12 微生物指标
序号
项 目
指 标
1
菌落总数cfug ≤
1000
2
肠菌群MPN100g ≤
40
3
霉菌fug ≤
25
4
酵母 cfug ≤
25
5
致病菌（沙门氏菌志贺氏菌金黄色葡萄球菌溶血性链球菌）
检出
标志性成分指标应符合表13规定
表13 标志性成分指标
序号
项目
指标
1
总皂苷（参皂苷Re计） ≥
200
附录C
辅料质量求
（规范性附录）
C 明胶空心胶囊质量标准
应符合中华民国药典2010年版二部第1204页明胶空心胶囊项质量求
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